Amélioration des équipements pour le lavage de la résine PEEK (polyétheréthercétone) : cuve de filtration et de lavage, séchoir trois-en-un

Le polyétheréthercétone (PEEK) est un plastique technique spécial à haute résistance thermique, présentant une résistance thermique élevée parmi les thermoplastiques. Il possède d'excellentes propriétés mécaniques, électriques et de résistance aux radiations. Extrudable, il peut être transformé par injection et pressage pour obtenir des formes spécifiques, et profilé par des procédés d'usinage. Le PEEK est largement utilisé dans des secteurs de pointe tels que l'aérospatiale, la mécanique spéciale, les structures militaires, l'électronique militaire, le nucléaire et d'autres domaines de haute technologie.

Étant donné que le polyétheréthercétone (PEEK) produit directement contient une grande quantité d'ions inorganiques, leur présence, lorsqu'il est utilisé dans des applications électroniques et électriques, réduit ses performances d'isolation. Ceci peut endommager les semi-conducteurs et les matériaux conducteurs, provoquant de la corrosion et, par conséquent, des fuites ou une dégradation des performances du dispositif, ce qui peut entraîner une baisse de sa stabilité, voire une panne. Il est donc nécessaire de réduire la teneur en ions inorganiques du PEEK pour les applications électroniques et électriques.

Procédé de raffinage du polyétheréthercétone PEEK : analyse du procédé existant

(1) Procédé de raffinage de l'acétone

Transférer la résine PEEK brute du silo vers la cuve de raffinage à l'acétone par transport pneumatique. Ajouter une certaine quantité d'acétone à 95 %. Chauffer indirectement la cuve à 56 °C à l'aide de vapeur et maintenir une agitation constante. L'acétone sert d'agent d'extraction pour le diphénylsulfone brut. Après agitation, les phases se séparent automatiquement : la phase supérieure est une solution d'acétone contenant du diphénylsulfone, la phase inférieure est composée de résine PEEK, de fluorure de sodium et d'une petite quantité de diphénylsulfone non dissoute. La solution de la phase supérieure (contenant du diphénylsulfone, du phénylsulfone et de l'acétone) est pressée à travers un filtre dans la cuve de distillation à l'acétone (pression atmosphérique, 56 °C). De l'acétone est ajoutée à la cuve de raffinage pour dissoudre le diphénylsulfone non dissous. Ce processus est répété environ 8 fois afin d'obtenir une résine PEEK contenant du sel conforme aux spécifications. La vapeur issue du réservoir de distillation de l'acétone est condensée par les condenseurs primaire et secondaire (l'efficacité de la condensation profonde par congélation est de 90 %). L'acétone liquide est ensuite renvoyée vers le réservoir intermédiaire et réutilisée dans le réservoir de raffinage. L'acétone recyclée a été utilisée lors des sept premiers cycles de raffinage, puis de l'acétone neuve a été utilisée lors du dernier cycle.

(2) Procédé de purification de l'eau

Transférez la résine PEEK contenant du sel dans la cuve de raffinage d'eau. Ajoutez une certaine quantité d'eau déminéralisée, chauffez à 90 °C et agitez à température constante pendant une heure pour dissoudre le fluorure de sodium. Laissez reposer. Ouvrez ensuite la vanne du réservoir de saumure, injectez de l'azote pour filtrer le fluorure de sodium contenu dans la cuve de raffinage et transférez la saumure vers le réservoir. Répétez cette opération deux fois jusqu'à élimination de la majeure partie du sel de sodium. Fermez ensuite la vanne du réservoir de saumure. Les eaux usées fortement salées sont pompées vers l'évaporateur à triple effet pour une évaporation à pression atmosphérique et un dessalement. L'évaporateur à triple effet utilise la vapeur d'eau comme source de chaleur.

Ajouter une petite quantité de solution d'acide phosphorique dans le réservoir de raffinage d'eau pour le rinçage (l'acide phosphorique sert principalement à ajuster le pH), après agitation et rinçage, ouvrir la vanne du réservoir intermédiaire d'acide phosphorique et utiliser de l'azote pour filtrer la solution diluée d'acide phosphorique contenue dans le réservoir de raffinage d'eau dans le réservoir intermédiaire d'acide phosphorique en vue de son recyclage.

On ajoute ensuite de l'eau déminéralisée dans la cuve de lavage pour poursuivre le raffinage (avec une petite quantité de fluorure de sodium). Ce processus est répété environ six fois, jusqu'à ce que la conductivité de la solution aqueuse atteigne 10 µS/cm. Le filtrat issu de cette étape de lavage est alors recueilli dans le réservoir de stockage d'eau raffinée. L'eau déminéralisée stockée dans ce réservoir peut être réutilisée comme eau purifiée pour le prochain lot de prétraitement. On transfère ensuite la résine PEEK humide imprégnée de fluorure de sodium à l'étape suivante.

(3) Procédé de centrifugation

La résine PEEK humide, après purification à l'eau, est transférée dans une centrifugeuse pour une centrifugation hermétique afin d'obtenir de la résine PEEK, qui doit ensuite être séchée.

(4) Procédé de séchage

La résine PEEK humide centrifugée est transférée dans un séchoir rotatif sous vide à double cône par aspiration sous vide pour séchage sous vide (environ 140 °C).

Dans le procédé de raffinage du polyétheréthercétone (PEEK) existant, on observe fréquemment des opérations unitaires telles que des lavages multiples aux solvants, des filtrations multiples, des cycles de chauffage et de lavage à l'eau, ainsi qu'un séchage. Ces opérations sont généralement réalisées par des cuves de raffinage, des cuves de lavage à l'eau, des filtres-presses ou des équipements unitaires tels que des filtres centrifuges, des cuves de lavage et des séchoirs, fonctionnant indépendamment. Ces différents équipements sont reliés entre eux au sein d'un système complexe, et les matières premières sont transportées entre les équipements par des canalisations ou d'autres moyens. Chaque opération unitaire correspond à un équipement spécifique, ce qui rend l'ensemble du système très dispersé. Les fuites au niveau des connexions entre les équipements peuvent entraîner une pollution des matières premières et de l'environnement.

Afin de pallier les défauts des technologies de purification actuelles du polyétheréthercétone (PEEK), un nouvel équipement multifonctionnel trois-en-un (filtre conique, lavage et séchage) développé par Wuxi ZhangHua (brevet n° ZL202022908020.2) répond aux exigences d'un processus de purification entièrement automatisé du PEEK. Cette méthode permet non seulement d'obtenir du PEEK à faible teneur en ions inorganiques, mais aussi de recycler et de réutiliser efficacement l'agent de purification. Comparée aux méthodes actuelles, elle présente l'avantage d'un gain de temps et d'énergie, d'une résine de PEEK purifiée de haute qualité, et d'une mise en œuvre simple et aisée.

Filtre conique, lavage et séchage : caractéristiques techniques trois en un

(1) Le processus du système de production est entièrement clos.

Grâce à l'application innovante d'un système de convoyage de matériaux entièrement clos, le processus de production, de la cristallisation initiale au sous-conditionnement final, est pleinement réalisé. Le système trois-en-un de filtration conique, de lavage et de séchage est entièrement clos, et le processus de production est davantage conforme aux exigences des BPF (Bonnes Pratiques de Fabrication).

(2) Sécurité et protection de l'environnement

Grâce à son fonctionnement conique trois-en-un entièrement clos, cette machine évite toute pollution de l'air ambiant par les solvants pendant la production, tout en réduisant les risques d'intoxication des opérateurs par contact avec des substances toxiques. Cet avantage est d'autant plus important aujourd'hui que les exigences en matière de protection de l'environnement et de sécurité au travail sont croissantes.

(3) Lavage à grande vitesse, car cet équipement peut remuer et suspendre le gâteau de filtration pendant l'opération de lavage, de sorte que le gâteau de filtration peut être lavé très en profondeur.

(4) Fonctionner sous pression ou sous vide pour réaliser la séparation solide-liquide. Lors de la filtration, le gâteau de filtration est uniformément réparti et la séparation solide-liquide est efficace.

(5) Lorsque le matériau est chauffé dans le conteneur, il adhère à la paroi intérieure du conteneur et tourne de bas en haut avec le ruban chauffant intérieur vers la partie supérieure du conteneur, puis tourbillonne vers le bas le long de l'axe principal.

La matière est constamment dispersée et déplacée tout au long du processus de séchage, assurant ainsi un chauffage homogène.

(6) Production propre. Le filtre conique, le laveur et le sécheur trois en un peuvent fonctionner en circuit fermé et sont équipés d'un dépoussiéreur pour collecter complètement la poussière générée après séchage, ce qui permet de répondre aux exigences de production et d'exploitation d'une propreté élevée.

(7) Le rendement du produit est élevé et la récupération du solvant est totale. Grâce à un système de production entièrement fermé, les matières premières et les solvants sont récupérés à 100 %, évitant ainsi le gaspillage lié aux pertes de matières, aux résidus et à la volatilisation des solvants. Ceci représente un avantage économique considérable, notamment pour le traitement des matériaux et l'utilisation des solvants, et ce d'autant plus pour les procédés à haute valeur ajoutée.

(8) Haut degré d'automatisation et facile à maîtriser.

Chaque processus est réalisé par étapes, et les mesures de sécurité sont complètes. Les opérateurs peuvent effectuer l'opération après une formation simple, ce qui réduit considérablement la pénibilité du travail.

(9) Pour les matériaux hautement corrosifs, l'intérieur de l'équipement peut être revêtu de matériaux résistants à la corrosion. L'arbre d'agitation, la garniture mécanique et les composants de la vanne à bille de refoulement sont fabriqués en alliages spéciaux présentant une excellente résistance à la corrosion.

(10) Le brassage, le mélange et le battage peuvent être effectués dans le corps avant la filtration, et diverses opérations technologiques telles que le nettoyage, la régénération et le séchage peuvent être effectuées dans le corps après la filtration.

Elle présente l'avantage de simplifier le flux de production, d'améliorer l'efficacité de la production, de prévenir la pollution des matériaux, de faciliter leur remplacement et d'intégrer les aspects mécaniques et électriques. Parallèlement, la surface occupée par l'ensemble du processus de production est considérablement réduite, ce qui diminue les coûts d'investissement initiaux pour les clients.