Polyetheretherketon (PEEK) ist ein technischer Spezialkunststoff mit hoher Hitzebeständigkeit. Er zeichnet sich durch seine hohe Hitzebeständigkeit unter den Thermoplasten sowie durch ausgezeichnete mechanische Festigkeit, elektrische Eigenschaften und Strahlungsbeständigkeit aus. PEEK lässt sich extrudieren und durch Verfahren wie Spritzgießen und Pressen in Form bringen. Auch die Herstellung von Profilen ist durch mechanische Bearbeitung möglich. PEEK findet breite Anwendung in Spezialbranchen wie der Luft- und Raumfahrt, dem Maschinenbau, der Militärtechnik (einschließlich militärischer Elektronik), der Kernenergie und anderen Hightech-Bereichen.
Da direkt hergestelltes Polyetheretherketon (PEEK) einen hohen Anteil anorganischer Ionen enthält, kann dies bei der Verwendung in elektronischen und elektrischen Anwendungen die Isolationsleistung des PEEK beeinträchtigen und Halbleiter sowie Leitermaterialien schädigen. Es kommt zu Korrosion, die Leckagen oder eine Verschlechterung der Geräteleistung zur Folge haben und somit die Stabilität verringern oder zum Ausfall des Geräts führen kann. Daher ist es notwendig, den Gehalt an anorganischen Ionen in PEEK bei dessen Verwendung in elektronischen und elektrischen Anwendungen zu reduzieren.
Raffinationsprozess von Polyetheretherketon (PEEK): Analyse des bestehenden Prozesses
(1) Acetonraffinierungsverfahren
Das Roh-PEEK-Harz aus dem Silo wird mittels pneumatischer Förderanlage in den Aceton-Raffinationskessel überführt. Anschließend wird eine bestimmte Menge 95%iges Aceton hinzugegeben und der Raffinationskessel indirekt mit Dampf auf 56 °C erhitzt. Die Temperatur wird konstant gehalten und gerührt. Aceton dient als Extraktionsmittel zur Gewinnung des Rohprodukts Diphenylsulfon. Nach einer gewissen Rührzeit schichtet sich das Material automatisch: Die obere Schicht besteht aus einer Diphenylsulfon-Aceton-Lösung, die untere aus PEEK-Harz, Natriumfluorid und einer geringen Menge ungelöstem Diphenylsulfon. Die Lösung der oberen Schicht (bestehend aus Diphenylsulfon, Phenylsulfon und Aceton) wird durch ein Filtersieb in den Aceton-Destillationskessel (Atmosphärendruck, Temperatur 56 °C) gepresst. Anschließend wird Aceton zur Extraktion in den Aceton-Raffinationskessel gegeben (um das ungelöste Diphenylsulfon zu lösen). Dieser Vorgang wird etwa achtmal wiederholt, um das gewünschte salzhaltige PEEK-Harz zu erhalten. Der Dampf aus dem Aceton-Destillationstank wird in den Primär- und Sekundärkondensatoren kondensiert (die Tiefkondensationseffizienz beträgt 90 %). Das flüssige Aceton wird anschließend in den Aceton-Zwischenbehälter zurückgeführt und im Raffinationstank wiederverwendet. Für die ersten sieben Raffinationszyklen wurde recyceltes Aceton verwendet, für den letzten Zyklus frisches.
(2) Wasserreinigungsverfahren
Das salzhaltige PEEK-Harz wird in den Wasseraufbereitungskessel gegeben. Anschließend wird eine bestimmte Menge deionisiertes Wasser hinzugefügt und auf 90 °C erhitzt. Unter ständigem Rühren wird die Lösung eine Stunde lang gerührt, um das Natriumfluorid zu lösen. Danach lässt man sie kurz stehen. Anschließend öffnet man das Ventil des Hochsole-Vorratsbehälters und leitet Stickstoff ein, um das Natriumfluorid aus dem Wasseraufbereitungskessel in den Hochsole-Vorratsbehälter zu filtern. Dieser Vorgang wird zweimal wiederholt, bis der Großteil der Natriumsalze entfernt ist. Danach wird das Ventil des Hochsole-Vorratsbehälters geschlossen. Das salzhaltige Abwasser im Behälter wird zur Verdampfung und Entsalzung unter atmosphärischem Druck in den Dreistufenverdampfer gepumpt. Der Dreistufenverdampfer nutzt Wasserdampf als Wärmequelle.
Dem Wasseraufbereitungstank wird eine kleine Menge Phosphorsäurelösung zum Spülen zugegeben (die Phosphorsäure dient hauptsächlich zur pH-Wert-Einstellung). Nach dem Rühren und Spülen wird das Ventil des Phosphorsäure-Zwischenbehälters geöffnet und die verdünnte Phosphorsäurelösung aus dem Wasseraufbereitungstank mit Stickstoff in den Phosphorsäure-Zwischenbehälter zur Wiederverwertung filtriert.
Anschließend wird dem Wasserwaschkessel erneut deionisiertes Wasser zugegeben, um die Reinigung fortzusetzen (eine geringe Menge Natriumfluorid). Dieser Vorgang wird etwa sechsmal wiederholt, bis die Leitfähigkeit der wässrigen Lösung 10 µS/cm beträgt. Das Filtrat nach diesem Waschschritt wird in den Vorratstank für gereinigtes Wasser geleitet. Das deionisierte Wasser im Vorratstank kann im nächsten Vorbehandlungsschritt als Reinstwasser wiederverwendet werden. Das feuchte PEEK-Harz wird dem nächsten Verarbeitungsschritt zugeführt.
(3) Zentrifugationsprozess
Das nasse PEEK-Harz wird nach der Wasserreinigung in eine Zentrifuge überführt und luftdicht zentrifugiert, um PEEK-Harz zu gewinnen, das anschließend getrocknet wird.
(4) Trocknungsprozess
Das zentrifugierte, nasse PEEK-Harz wird mittels Vakuumansaugung in einen Doppelkegel-Rotationsvakuumtrockner zur Vakuumtrocknung (ca. 140 °C) überführt.
Im bestehenden Raffinationsprozess von Polyetheretherketon (PEEK) finden häufig Verfahrensschritte wie mehrfaches Waschen mit Lösungsmitteln, mehrfaches Filtrieren, mehrfaches Erhitzen und Waschen mit Wasser sowie Trocknen statt. Diese Verfahrensschritte werden üblicherweise in Raffinationskesseln, Wasserwaschkesseln, Filterpressen oder Einzelkomponenten wie Zentrifugalfiltern, Waschtanks und Trocknern durchgeführt, die unabhängig voneinander arbeiten. Die verschiedenen Komponenten sind zu einer großen Anlage mit einem langen Prozess verbunden, und der Materialtransport zwischen den Komponenten erfolgt über Rohrleitungen oder andere Verfahren. Jeder Verfahrensschritt ist einer bestimmten Komponente zugeordnet, und die Anlagen sind weit verstreut. Bei großen Anlagen kann eine Leckage an den Verbindungen zu Material- und Umweltverschmutzung führen.
Um die Mängel der bestehenden Reinigungstechnologie für Polyetheretherketon (PEEK) zu beheben, wurde von Wuxi ZhangHua eine neue, multifunktionale Drei-in-Eins-Anlage (Patentnummer: ZL202022908020.2) entwickelt, die als konischer Filter, Waschanlage und Trocknungsanlage dient. Diese Anlage erfüllt die Anforderungen eines vollautomatischen PEEK-Reinigungsprozesses und ermöglicht nicht nur die Gewinnung von PEEK mit niedrigem Gehalt an anorganischen Ionen, sondern auch die effektive Wiederverwertung des Reinigungsreagenz. Im Vergleich zu herkömmlichen Verfahren ist sie zeit- und energiesparend, liefert hochreines PEEK-Harz und zeichnet sich durch einen einfachen Prozess und eine unkomplizierte Bedienung aus.
Konischer Filter, Waschen und Trocknen in einem – technische Merkmale
(1) Der Produktionsprozess ist vollständig geschlossen.
Durch den innovativen Einsatz des vollständig geschlossenen Materialfördersystems lässt sich ein vollständig geschlossener Produktionsprozess von der Kristallisation bis zur Unterverpackung realisieren. Das 3-in-1-System aus konischem Filter, Wasch- und Trocknungsanlage ist ebenfalls vollständig geschlossen, wodurch der Produktionsprozess den GMP-Anforderungen besser entspricht.
(2) Sicherheit und Umweltschutz
Dank der konischen, vollständig geschlossenen Drei-in-Eins-Bauweise wird die Belastung der Arbeitsluft durch Lösungsmittel während des Produktionsprozesses vollständig vermieden und gleichzeitig das Risiko von Vergiftungsunfällen durch Kontakt mit toxischen Substanzen deutlich reduziert. Dieser Vorteil ist heute, angesichts der zunehmenden Forderungen nach Umwelt- und Arbeitsschutz, umso wichtiger.
(3) Hochgeschwindigkeitswäsche, da diese Anlage den Filterkuchen während des Waschvorgangs erneut umrühren und in der Schwebe halten kann, sodass der Filterkuchen sehr gründlich gewaschen werden kann.
(4) Betrieb unter Druck oder Vakuum zur Fest-Flüssig-Trennung. Beim Filtrieren verteilt sich der Filterkuchen gleichmäßig, und die Fest-Flüssig-Trennung ist effektiv.
(5) Wenn das Material im Behälter erhitzt wird, haftet es an der Innenwand des Behälters und rotiert mit dem inneren Heizband von unten nach oben zum oberen Teil des Behälters und wirbelt dann entlang der Hauptachse nach unten.
Das Material wird während des gesamten Trocknungsprozesses stets verteilt und bewegt, wodurch eine gleichmäßige Erwärmung gewährleistet wird.
(6) Saubere Produktion. Der konische Filter, die Wasch- und Trocknungsanlage in einem Gerät, arbeitet geschlossen und ist mit einem Staubabscheider ausgestattet, der den nach dem Trocknen entstehenden Staub vollständig auffängt. Dadurch werden die hohen Reinheitsanforderungen für Produktion und Betrieb erfüllt.
(7) Die Produktausbeute ist hoch und die Lösungsmittelrückgewinnung vollständig. Da es sich um ein vollständig geschlossenes Produktionssystem handelt, können Materialien und Lösungsmittel zu 100 % zurückgewonnen werden. Dadurch werden Verluste durch Materialverluste, Altlasten und Lösungsmittelverflüchtigung vermieden, was erhebliche wirtschaftliche Vorteile bietet, insbesondere bei der Materialaufbereitung und dem Einsatz von Lösungsmitteln, vor allem bei höheren Werten.
(8) Hoher Automatisierungsgrad und leicht zu erlernen.
Jeder Arbeitsschritt wird in Etappen durchgeführt, und alle Sicherheitsvorkehrungen sind getroffen. Die Bediener können die Arbeiten nach einer kurzen Schulung selbstständig durchführen, wodurch die Arbeitsbelastung deutlich reduziert wird.
(9) Bei stark korrosiven Werkstoffen kann das Innere der Anlage mit korrosionsbeständigen Materialien ausgekleidet werden. Die Rührwelle, die Gleitringdichtung und die Auslasskugelventile bestehen aus Speziallegierungen mit ausgezeichneter Korrosionsbeständigkeit.
(10) Vor der Filtration können im Produkt gerührt, gemischt und geschlagen werden, und nach der Filtration können im Produkt verschiedene technologische Verfahren wie Reinigen, Regenerieren und Trocknen durchgeführt werden.
Es zeichnet sich durch vereinfachte Prozessabläufe, höhere Produktionseffizienz, Vermeidung von Materialverschmutzung, einfachen Materialaustausch sowie mechanische und elektrische Integration aus. Gleichzeitig wird die benötigte Anlagenfläche für den gesamten Produktionsprozess deutlich reduziert, wodurch die Investitionskosten für die Kunden sinken.
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