六フッ化リン酸リチウムの安全な生産におけるフィルター洗浄乾燥機の重要な役割

六フッ化リン酸リチウムは、リチウムイオン電池の中核材料の一つです。製品の品質は、リチウムイオン電池の充放電性能、寿命、安全性を決定します。六フッ化リン酸リチウムと有機炭酸塩溶媒で調製した電解液の性能は、リチウムイオン二次電池の充放電容量、サイクル寿命、安全性に直接影響します。吸湿性が強いため、空気中で分解しやすく、調製条件が非常に厳しく、包装・保管環境にも厳しい要求があります。水に触れると酸に分解し、人体組織に対して腐食作用があるため、直接接触させることはできません。密閉容器に保管する必要があります。使用時は湿度<10ppmの乾燥環境で操作し、分解を防いでください。

LiPF6の一般的な精製方法は、主に熱真空乾燥法と溶解再結晶法である。溶解再結晶法は、LiPF6をエーテル、ジメチルカーボネート、またはジエチルカーボネートに一定の温度で溶解し、遠心分離して不溶物を除去し、その後温度を下げる。これにより、LiPF6が有機溶媒から再結晶化し、濾過して得られたLiPF6結晶を真空乾燥して最終製品を得る方法が、CN1884046に開示されている。この精製方法は、操作が比較的複雑で、連続生産できない。また、LiPF6を精製すると、再結晶製品に特定の有機溶媒が混入し、製品の純度に影響を与える。また、精製に大量の有機溶媒を使用すると生産コストが増加するため、LiPF6を大規模生産に適用することは困難である。さらに、CN1462722には、酸性ガスを使用してLIPF6中の水分を除去する方法が開示されている。一方で、この方法では、LiPF6 粗製品中のフッ化水素を除去できず、酸性ガス不純物が導入されてしまいます。

上記の方法と比較して、熱真空乾燥法は、真空状態でLiPF6粗生成物を直接加熱して精製するものであり、LiPF6の大規模生産に適した精製方法であり、溶解再結晶法におけるLiPF6の二次汚染を回避することができます。熱真空乾燥法の主な問題は、加熱プロセス中にLiPF6の分解を回避する方法であり、LiPF6粗生成物の各粒子は真空環境に完全にさらされるため、最終的なLiPF6製品にフッ化水素が含まれず、LiPF6製品中のフッ化水素の含有量が80ppm未満になります。

しかし、六フッ化リン酸リチウムは毒性があるため、六フッ化リン酸リチウムの生産と管理の際には厳格に管理する必要があり、さらに重要なのは、最も適切な六フッ化リン酸リチウム生産設備を選択することです。

無錫張華機械有限公司は、従来の六フッ化リン酸リチウムの結晶化、濾過、乾燥における様々な問題を克服し、同時に化学産業の高品質、高付加価値、多品種、小ロット生産への変革に対応するため、六フッ化リン酸リチウム濾過洗浄乾燥一体型機（特許番号：202122464595.4）の開発・製造に成功しました。

この新技術は、リチウム電池電解液の分離精製分野に関連し、窒素加圧濾過とパルス真空低温乾燥を駆使して、粗六フッ化リン酸リチウム製品中のHFおよび不純物を除去します。これにより、六フッ化リン酸リチウムの精製・乾燥専用装置において、高効率、安全、かつ連続的な生産が可能になります。

六フッ化リン酸リチウム精製円錐形フィルター洗浄乾燥機は、バレルコーン構造を採用し、円錐本体と下部円錐に加熱ジャケットを設置し、材料を加熱または冷却します。多機能機の内部には中空軸と可変角度可変導体が設置されています。中空螺旋攪拌装置は、金型混合に使用され、材料を攪拌して持ち上げ、排出時に材料を押し出します。下部円錐には、比較的複雑な構造の円錐形濾過装置が設置されており、装置の底部には、特別に設計された無死角急速排出装置または無死角空気圧排出ボールバルブが設置されています。

反応段階では、反応材料を上から投入します。独自の撹拌構造により、機械内で材料を均一に撹拌し、シリンダージャケット、コーンジャケット、中空シャフト、中空リボンを通して材料を同時に加熱または冷却することで、機械内で材料を十分に反応させます。濾過段階では、機械内で加圧または真空ろ過、洗浄液の投入により材料を濾過・乾燥し、機械内で材料を自動的に数回再パルプ化・洗浄し、洗浄条件を満たした後にプレス乾燥します。乾燥段階では、シリンダージャケット、コーンジャケット、中空シャフト、中空リボンが材料を同時に加熱すると同時に上部を真空引きし、低温で真空密閉乾燥を行い、乾燥後に自動的に密封して排出します。

六フッ化リン酸リチウム精製円錐形フィルター洗浄乾燥機の技術改良

（１）結晶化母液と六フッ化リン酸リチウム結晶を密封し、濾過することで効率的に分離し、不純物金属イオンの含有量を効果的に低減します。

従来の加熱乾燥法は広く用いられていますが、結晶の乾燥に時間がかかり、乾燥が不完全であるなどの欠点があり、製品中のHFを効果的かつ迅速に除去できないため、製品の品質に影響を与えます。ろ過精製を経て得られる六フッ化リン酸リチウム製品の純度は99.9%以上であり、安全性が高く、母液のリサイクルが可能で、コストも低いという利点があります。

（２）完全密閉式操作、正圧酸素の保護下で操作される。

六フッ化リン酸リチウムは水と接触すると分解しやすい性質があります。吸湿性が強いため、空気中でも分解しやすく、製造条件も非常に厳格です。そのため、六フッ化リン酸リチウムの製造工程では、高純度、低温、水や粉塵の混入が避けられません。そのため、システム内のすべての工程は不活性ガスの保護下で行われます。好ましい不活性ガスは窒素であり、システム全体を窒素で満たすことでシステム内の正圧を確保し、空気が製品に接触するのを効果的に防ぎます。

（３）乾燥工程では、多段階多温度加熱を採用しています。乾燥初期段階では、低温でゆっくりと加熱することで結晶表面の残留酸を除去し、後期段階では高温乾燥部の時間を短縮することで遊離硫黄を効果的に分離し、LPF6の分解度を最低に抑えます。

（４）乾燥後期に窒素パルス真空乾燥法を採用することで、LiPF6結晶の乾燥爆発時間を短縮し、乾燥を均一化し、乾燥効率と品質を向上させ、乾燥後に乾燥室内に物質が蓄積したり詰まったりすることがありません。

材料は円錐体の中で強制的に加熱され、材料があらゆる方向に不規則に移動することで、材料と加熱リボンおよび壁との間の熱交換が完了し、真空下で短時間で混合と乾燥の目的が達成されます。新しいパルス混合設計は、高圧窒素を使用して材料に衝撃を与え、それらを迅速に混合します。材料の混合はより迅速かつ均一になり、製品結晶内の酸と表面の少量の残留酸を迅速に除去できます。従来の熱乾燥方法と比較して、窒素パルス直接空気乾燥は乾燥時間を大幅に短縮し、同時に製品中の自由イオン含有量を減らし、HF介在物を効果的に除去し、製品の品質を向上させ、生産操作にさらに役立ちます。

（5）六フッ化リン酸リチウムの熱安定性は他のリチウム塩に比べて劣っており、60℃で少量でもLiFとPF5に分解される可能性があります。遊離酸指数が規定値に達した後、急速冷却を行い、高温域が不溶性物質に与える影響を低減します。

（6）熱源と冷源の両方に、精密な温度制御を備えた熱伝導油金型温度計を使用する。

熱油金型温度制御機は、低圧・高温の熱媒を得ることができ、調整が容易で均一な加熱が可能で、正確なプロセス温度を実現できます。伝熱油の温度が80℃を超える場合は、空気から遮断する必要があります。そうしないと、伝熱油が急速に蒸発して劣化します。伝熱油は可燃性であるため、効果的な防火対策を講じる必要があります。

（７）エアドライ両端メカニカルシールを採用。

従来の「液体遮断」原理を「ガス遮断」に置き換え、つまり、圧力のかかった密封液を密封ガスに置き換えて、プロセス媒体の「漏れゼロ」を確保します。シール全体が非接触で作動し、消費電力は従来の両端面シールのわずか5%で、耐用年数は従来のシールより5倍以上長くなります。構造が簡単な補助システムにより、プロセス媒体が汚染されず、プロセス媒体が大気中に漏れないことが保証され、冷却水とオイルシステムに対する従来の両端メカニカルシールへの依存が完全になくなります。密封ガスには工業用窒素または工業用計器用空気を使用し、その圧力は媒体より0.15～0.2MPa高くなります。

（8）自動制御システム、設備の動作状態と材料の乾燥度をインテリジェントにチェックできます。設備のパイプラインを頻繁に接続するための手動操作が不要で、労働強度が軽減され、高温窒素を使用して材料を空気から隔離し、製品の酸性度を安定させます。プロセス全体の気密輸送により、製品の品質がより安定し、操作がより安全で便利になります。