L'importante ruolo della macchina di lavaggio e asciugatura dei filtri nella produzione sicura di esafluorofosfato di litio

L'esafluorofosfato di litio è uno dei materiali principali delle batterie agli ioni di litio. La qualità del prodotto determina le prestazioni di carica e scarica, la durata e la sicurezza delle batterie agli ioni di litio. Le prestazioni dell'elettrolita preparato con esafluorofosfato di litio e solventi carbonatici organici influiscono direttamente sulla capacità di carica e scarica, sulla durata e sulla sicurezza della batteria secondaria agli ioni di litio; a causa della sua elevata igroscopicità, si decompone facilmente nell'aria, le sue condizioni di preparazione sono molto rigorose e anche l'ambiente di confezionamento e stoccaggio ha requisiti rigorosi. Si decompone in acido a contatto con l'acqua, che ha un effetto corrosivo sui tessuti umani e non può essere a contatto diretto. Deve essere conservato in un contenitore ermetico. Durante l'uso, è necessario mantenere un'umidità <10 ppm. Operare in un ambiente asciutto per prevenire la decomposizione.

I metodi di purificazione comunemente utilizzati per il LiPF6 sono principalmente l'essiccazione termica sotto vuoto e la ricristallizzazione per dissoluzione. Il metodo di ricristallizzazione per dissoluzione consiste nel dissolvere il LiPF6 in etere, dimetilcarbonato o dietilcarbonato a una certa temperatura, centrifugare per rimuovere le sostanze insolubili e quindi abbassare la temperatura. In questo modo, il LiPF6 si ricristallizza dal solvente organico e il cristallo di LiPF6 ottenuto per filtrazione viene essiccato sotto vuoto per ottenere il prodotto finale, come descritto nel documento CN1884046. Questo metodo di purificazione, tuttavia, è relativamente complicato da utilizzare e non può essere prodotto in continuo. Inoltre, quando il LiPF6 viene purificato, il prodotto di ricristallizzazione trascinerà alcuni solventi organici, il che ne compromette la purezza. L'uso di una grande quantità di solventi organici nella purificazione comporta un aumento dei costi di produzione, rendendo difficile l'applicazione del LiPF6 alla produzione su larga scala. Inoltre, il documento CN1462722 descrive un metodo per l'utilizzo di gas acido per rimuovere l'umidità dal LIPF6. Da un lato, questo metodo non è in grado di rimuovere l'acido fluoridrico dal prodotto grezzo LiPF6 e introduce impurità da gas acido.

Rispetto ai metodi sopra descritti, il metodo di essiccazione sotto vuoto termico consiste nel riscaldare e purificare direttamente il prodotto grezzo LiPF6 in uno stato di vuoto, che è un metodo di purificazione adatto alla produzione su larga scala di LiPF6 e può evitare l'inquinamento secondario di LiPF6 nel metodo di ricristallizzazione per dissoluzione. Il problema principale del metodo di essiccazione sotto vuoto termico è come evitare la decomposizione di LiPF6 durante il processo di riscaldamento e come esporre completamente ogni particella del prodotto grezzo LiPF6 all'ambiente sotto vuoto, in modo che non vi sia inclusione di fluoruro di idrogeno nel prodotto LiPF6 finale, in modo che il contenuto di fluoruro di idrogeno nel prodotto LiPF6 sia inferiore a 80 ppm.

Tuttavia, a causa della tossicità dell'esafluorofosfato di litio, è necessario gestirlo rigorosamente durante la produzione e la gestione dell'esafluorofosfato di litio e, cosa ancora più importante, scegliere l'attrezzatura di produzione di esafluorofosfato di litio più adatta.

Per superare i vari problemi riscontrati nella tradizionale cristallizzazione, filtrazione ed essiccazione dell'esafluorofosfato di litio e, allo stesso tempo, soddisfare la trasformazione dell'industria chimica verso prodotti di alta qualità, ad alto valore aggiunto, multivarietà e in piccoli lotti, Wuxi ZhangHua Machinery Co., Ltd. ha sviluppato e prodotto con successo una macchina "tutto in uno" per la filtrazione, il lavaggio e l'essiccazione dell'esafluorofosfato di litio (numero di brevetto: 202122464595.4).

La nuova tecnologia riguarda il campo della separazione e purificazione degli elettroliti delle batterie al litio. Utilizza la filtrazione a pressione di azoto e l'essiccazione a bassa temperatura sotto vuoto pulsato per rimuovere HF e impurità dai prodotti grezzi a base di esafluorofosfato di litio. Fornisce una produzione ad alta efficienza, sicura e continua di sei dispositivi speciali per la purificazione e l'essiccazione dell'ossifosfato di litio.

La macchina di lavaggio e asciugatura con filtro conico purificato con esafluorofosfato di litio ha una struttura a cono cilindrico e una camicia di riscaldamento è installata sul corpo circolare e sul cono inferiore per riscaldare o raffreddare il materiale. All'interno della macchina multifunzione sono installati un albero cavo e un conduttore variabile ad angolo variabile. Il dispositivo di agitazione a spirale cava viene utilizzato per la miscelazione dello stampo, che mescola e solleva il materiale e lo spinge fuori quando viene scaricato. Un dispositivo di filtrazione conico con una struttura relativamente complessa è installato nel cono inferiore e un dispositivo di scarico rapido ad angolo non morto appositamente progettato o una valvola a sfera di scarico pneumatica ad angolo non morto sono installati nella parte inferiore dell'apparecchiatura.

Nella fase di reazione, i materiali di reazione vengono aggiunti dall'alto. L'esclusiva struttura di agitazione consente ai materiali di essere mescolati uniformemente nella macchina, e i materiali vengono riscaldati o raffreddati simultaneamente attraverso la camicia del cilindro, la camicia del cono, l'albero cavo e il nastro cavo, in modo che il materiale reagisca completamente nella macchina. Nella fase di filtrazione, la macchina può filtrare e asciugare il materiale nella macchina pressurizzando o aspirando e aggiungendo liquido di lavaggio, in modo che il materiale possa essere automaticamente ri-polpato e lavato più volte nella macchina, per poi essere pressato e asciugato dopo aver soddisfatto i requisiti di lavaggio. Nella fase di asciugatura, la camicia del cilindro, la camicia del cono, l'albero cavo e il nastro cavo riscaldano il materiale contemporaneamente e aspirano la parte superiore, asciugano il materiale sotto vuoto a bassa temperatura e sigillano e scaricano automaticamente il materiale dopo l'asciugatura.

Miglioramento tecnico della macchina di lavaggio e asciugatura del filtro conico per la purificazione dell'esafluorofosfato di litio

(1) Il liquido madre di cristallizzazione e i cristalli di esafluorofosfato di litio vengono sigillati e filtrati per una separazione efficiente, riducendo efficacemente il contenuto di ioni metallici di impurità.

Il metodo di essiccazione termica convenzionale è ampiamente utilizzato, ma richiede molto tempo per essiccare i cristalli e presenta difetti come l'essiccazione incompleta, inoltre l'HF nel prodotto non può essere rimosso in modo efficace e rapido, compromettendo così la qualità del prodotto. La purezza del prodotto di esafluorofosfato di litio ottenuto tramite filtrazione e purificazione è superiore al 99,9% e il processo presenta un'elevata sicurezza, il liquido madre può essere riciclato e i costi sono bassi.

(2) Funzionamento completamente chiuso, azionato sotto la protezione della pressione positiva dell'ossigeno.

L'esafluorofosfato di litio si decompone facilmente a contatto con l'acqua. Grazie alla sua elevata igroscopicità, si decompone facilmente nell'aria e le sue condizioni di preparazione sono molto rigorose. Ciò richiede che il processo di produzione dell'esafluorofosfato di litio sia caratterizzato da elevata purezza, bassa temperatura, assenza di acqua e polvere. Pertanto, tutti i processi del sistema vengono eseguiti sotto la protezione di gas inerte. Il gas inerte preferito è l'azoto e il sistema è riempito con azoto per garantire una pressione positiva nel sistema, che può efficacemente impedire il contatto dell'aria con il prodotto.

(3) Nel processo di essiccazione, viene adottato il riscaldamento multi-intervallo e multi-temperatura: nella fase iniziale di essiccazione, vengono adottati bassa temperatura e riscaldamento lento per rimuovere l'acido residuo sulla superficie del cristallo; il tempo della sezione di essiccazione ad alta temperatura nella fase successiva viene ridotto per separare efficacemente lo zolfo libero e il grado di decomposizione di LPF6 viene ridotto al minimo

(4) Il metodo di essiccazione sotto vuoto a impulsi di azoto viene adottato nella fase successiva dell'essiccazione, che riduce il tempo di esplosione a secco dei cristalli LiPF6, rende l'essiccazione uniforme, migliora l'efficienza e la qualità dell'essiccazione e non accumula o blocca i materiali nella camera di essiccazione dopo l'essiccazione.

Il materiale viene riscaldato forzatamente nel corpo conico, in modo che lo scambio termico tra il materiale, il nastro riscaldante e la parete si completi quando il materiale si muove irregolarmente in tutte le direzioni, e lo scopo di miscelazione ed essiccazione viene raggiunto in breve tempo sotto vuoto. Il nuovo design di miscelazione a impulsi utilizza azoto ad alta pressione per impattare i materiali e miscelarli rapidamente. La miscelazione dei materiali è più rapida e uniforme e l'acido all'interno del cristallo del prodotto e una piccola quantità di acido residuo sulla superficie possono essere rimossi rapidamente. Rispetto al tradizionale metodo di essiccazione termica, l'essiccazione ad aria diretta con impulsi di azoto può ridurre notevolmente i tempi di essiccazione e allo stesso tempo ridurre il contenuto di ioni liberi nel prodotto, rimuovere efficacemente le inclusioni di HF, migliorare la qualità del prodotto e favorire le operazioni di produzione.

(5) La stabilità termica dell'esafluorofosfato di litio è peggiore rispetto a quella di altri sali di litio. Può essere decomposto in LiF e PF5 in piccole quantità a 60 °C. Dopo che l'indice di acidità libera soddisfa i requisiti, eseguire un raffreddamento rapido per ridurre l'influenza della zona ad alta temperatura sulla materia insolubile.

(6) Sia la fonte di calore che quella di freddo utilizzano una macchina per la temperatura dello stampo ad olio a conduzione termica con controllo preciso della temperatura

La macchina per la temperatura dello stampo a olio caldo ottiene un fluido termico a bassa pressione e alta temperatura, facile da regolare, con un riscaldamento uniforme e in grado di soddisfare la temperatura di processo precisa; quando la temperatura dell'olio diatermico è superiore a 80 °C, è necessario isolarlo dall'aria, altrimenti l'olio diatermico verrà rapidamente vaporizzato e deteriorato. L'olio diatermico è infiammabile e devono essere adottate efficaci misure di prevenzione incendi.

(7) Viene adottata una tenuta meccanica a doppia estremità ad asciugatura all'aria.

Sostituire il tradizionale principio di "blocco del liquido" con quello di "blocco del gas", ovvero sostituire il liquido di tenuta con pressione con gas di tenuta per garantire "fuga zero" del mezzo di processo; l'intero set di tenute funziona senza contatto e il suo consumo energetico è solo quello delle tradizionali facce a doppia estremità 5% della tenuta, la durata è più di 5 volte superiore rispetto alla tenuta tradizionale: il sistema ausiliario con struttura semplice garantisce che il mezzo di processo non sia inquinato e che il mezzo di processo non fuoriesca nell'atmosfera, eliminando completamente la tradizionale tenuta meccanica a doppia estremità sul sistema di raffreddamento ad acqua e olio Dipendenza, il gas di tenuta adotta azoto industriale o aria strumentale industriale e la sua pressione è 0,15~0,2 MPa superiore a quella del mezzo.

(8) Sistema di controllo automatico, in grado di controllare in modo intelligente lo stato operativo dell'attrezzatura e la secchezza del materiale; non è richiesta alcuna operazione manuale per collegare frequentemente la tubazione dell'attrezzatura, ridurre l'intensità del lavoro, utilizzare azoto caldo per isolare il materiale dall'aria e mantenere stabile l'acidità del prodotto, grazie all'intero processo Trasporto ermetico, quindi la qualità del prodotto è più stabile e il funzionamento è più sicuro e più conveniente.