Важната роля на машината за промиване и сушене на филтри за безопасното производство на литиев хексафлуорофосфат

Литиевият хексафлуорофосфат е един от основните материали на литиево-йонните батерии. Качеството на продукта определя производителността на зареждане и разреждане, експлоатационния живот и безопасността на литиево-йонните батерии. Производителността на електролита, приготвен от литиев хексафлуорофосфат и органични карбонатни разтворители, пряко влияе върху капацитета на зареждане и разреждане, цикъла на живот и безопасността на вторичната литиево-йонна батерия; поради силната си хигроскопичност, той лесно се разлага на въздух, условията за приготвяне са много строги, а условията за опаковане и съхранение също имат строги изисквания. Разлага се на киселина при контакт с вода, което има корозивен ефект върху човешките тъкани и не може да бъде в директен контакт. Трябва да се съхранява в херметически затворен контейнер. При употреба трябва да се използва при влажност <10 ppm, за да се предотврати разлагането.

Често използваните методи за пречистване на LiPF6 са главно метод на термично вакуумно сушене и метод на разтваряне и прекристализация. Методът на разтваряне и прекристализация е да се разтвори LiPF6 в етер, диметилкарбонат или диетилкарбонат при определена температура, да се центрофугира за отстраняване на неразтворимите вещества и след това да се понижи температурата, така че LiPF6 да се прекристализира от органичния разтворител, а полученият чрез филтриране кристал LiPF6 да се изсуши под вакуум, за да се получи крайният продукт, както е описано в CN1884046. Този метод на пречистване е сравнително сложен за работа и не може да се произвежда непрекъснато. И когато LiPF6 се пречиства, продуктът от прекристализацията ще увлече определени органични разтворители, което влияе върху чистотата на продукта, а използването на голямо количество органични разтворители при пречистването води до увеличени производствени разходи, така че е трудно да се приложи LiPF6 в мащабно производство. Освен това, CN1462722 разкрива метод за използване на киселинен газ за отстраняване на влагата в LIPF6. От една страна, този метод не може да премахне флуороводорода в суровия продукт LiPF6 и въвежда примеси от киселинен газ.

В сравнение с горните методи, методът на термично вакуумно сушене е директно нагряване и пречистване на суровия продукт LiPF6 във вакуумно състояние, което е метод за пречистване, подходящ за мащабно производство на LiPF6, и може да избегне вторичното замърсяване на LiPF6 при метода на разтваряне и прекристализация. Основният проблем на метода на термично вакуумно сушене е как да се избегне разлагането на LiPF6 по време на процеса на нагряване и всяка частица от суровия продукт LiPF6 да бъде напълно изложена на вакуумната среда, така че да няма включване на флуороводород в крайния продукт LiPF6, така че съдържанието на флуороводород в продукта LiPF6 да е по-малко от 80 ppm.

Въпреки това, поради токсичността на литиевия хексафлуорофосфат, производството и управлението на литиевия хексафлуорофосфат трябва да се контролират стриктно и, по-важното, да се избере най-подходящото оборудване за производство на литиев хексафлуорофосфат.

За да преодолее различните проблеми, срещани при традиционното филтриране и сушене на литиев хексафлуорофосфат чрез кристализация, и същевременно да отговори на трансформацията на химическата индустрия към висококачествени, с висока добавена стойност, многовариантни и малки партиди, Wuxi ZhangHua Machinery Co., Ltd. успешно разработи и произведе машина „всичко в едно“ за филтриране и измиване с литиев хексафлуорофосфат (патентен номер: 202122464595.4).

Новата технология се отнася до областта на разделянето и пречистването на електролити за литиеви батерии. Тя използва филтриране под налягане с азот и импулсно вакуумно нискотемпературно сушене за отстраняване на HF и примеси в суровите продукти от литиев хексафлуорофосфат. Тя осигурява високоефективно, безопасно и непрекъснато производство на шест специално устройство за пречистване и сушене на литиев оксифосфат.

Машината за измиване и сушене с коничен филтър, пречистен от литиев хексафлуорофосфат, има бъчвообразна структура, а върху кръглото тяло и долния конус е монтиран нагревателен кожух за нагряване или охлаждане на материала. Вътре в многофункционалната машина са монтирани кух вал и променлив ъгъл на променлив проводник. За смесване на матрицата се използва кухо спирално разбъркващо устройство, което разбърква и повдига материала и го изтласква навън при изхвърлянето му. В долния конус е монтирано конично филтриращо устройство със сравнително сложна структура, а в долната част на оборудването е монтирано специално проектирано бързо отварящо се изпускателно устройство без мъртвия ъгъл или пневматичен изпускателен сферичен клапан без мъртвия ъгъл.

В реакционния етап, реакционните материали се добавят отгоре. Уникалната структура на разбъркване може да осигури равномерно разбъркване на материалите в машината, като материалите се нагряват или охлаждат едновременно през цилиндричния кожух, конусния кожух, кухия вал и кухата лента, така че материалът да реагира напълно в машината. В етапа на филтриране, машината може да филтрира и изсуши материала в машината чрез налягане или вакуумиране, и да добави промивна течност, така че материалът да може автоматично да се репулпира и измие няколко пъти в машината, след което да се пресова и изсушава след изпълнение на изискванията за измиване. В етапа на сушене, цилиндричният кожух, конусният кожух, кухият вал и кухата лента нагряват материала едновременно и вакуумират горната част, вакуумират материала при ниска температура и автоматично го запечатват и изхвърлят след изсушаване.

Техническо подобрение на машина за пране и сушене с коничен филтър за пречистване на литиев хексафлуорофосфат

(1) Кристализационният матернен разтвор и кристалите на литиевия хексафлуорофосфат се запечатват и филтрират за ефикасно разделяне, като по този начин се намалява ефективно съдържанието на примесни метални йони.

Конвенционалният метод на термично сушене е широко използван, но този метод отнема много време за сушене на кристали и има недостатъци като непълно изсушаване и невъзможност за ефективно и бързо отстраняване на HF в продукта, което влияе върху качеството му. Чистотата на получения чрез филтриране и пречистване литиев хексафлуорофосфат е по-висока от 99,9%, процесът е безопасен, матерната луга може да се рециклира и цената е ниска.

(2) Напълно затворена работа, работеща под защитата на кислородно налягане с положително налягане.

Литиевият хексафлуорофосфат се разлага лесно при контакт с вода. Поради силната си хигроскопичност, той лесно се разлага във въздуха, а условията за получаване също са много строги. Това изисква производственият процес на литиев хексафлуорофосфат да включва висока чистота, ниска температура, без вода и прах. Следователно, всички процеси в системата се извършват под защитата на инертен газ. Предпочитаният инертен газ е азотът и системата се пълни с азот, за да се осигури положително налягане в нея, което може ефективно да предотврати контакта на въздуха с продукта.

(3) В процеса на сушене се използва многоинтервално и многотемпературно нагряване: в ранния етап на сушене се прилага ниска температура и бавно нагряване за отстраняване на остатъчната киселина от повърхността на кристала; времето за секцията за сушене с висока температура в по-късния етап се намалява, за да се отдели ефективно свободната сяра, а степента на разлагане на LPF6 се намалява до най-ниската.

(4) Методът на вакуумно сушене с азотен импулс се използва в по-късния етап на сушене, което съкращава времето за суха експлозия на кристалите LiPF6, прави сушенето равномерно, подобрява ефективността и качеството на сушене и не натрупва или блокира материали в сушилната камера след сушене.

Материалът се нагрява принудително в конусовидно тяло, така че топлообменът между материала, нагревателната лента и стената да се осъществи, когато материалът се движи неравномерно във всички посоки, а целта на смесване и сушене се постига за кратко време под вакуум. Новият дизайн на импулсно смесване използва азот под високо налягане, за да въздейства върху материалите и да ги смеси бързо. Смесването на материалите е по-бързо и равномерно, а киселината вътре в кристала на продукта и малко количество остатъчна киселина на повърхността могат да бъдат бързо отстранени. В сравнение с традиционния метод на термично сушене, директното сушене на въздух с азотни импулси може значително да съкрати времето за сушене и същевременно да намали съдържанието на свободни йони в продукта, ефективно да премахне HF включванията, да подобри качеството на продукта и да бъде по-благоприятно за производствените операции.

(5) Термичната стабилност на литиевия хексафлуорофосфат е по-лоша от тази на други литиеви соли. Той може да се разложи на LiF и PF5 в малки количества при 60°C. След като индексът на свободната киселина достигне изискванията, се извършва бързо охлаждане, за да се намали влиянието на високотемпературната зона върху неразтворимите вещества.

(6) Както източникът на топлина, така и източникът на студ използват машина за регулиране на температурата на маслената матрица с топлопроводимост и прецизен контрол на температурата.

Машината за регулиране на температурата на формата с горещо масло получава топлоносител с ниско налягане и висока температура, който е лесен за регулиране, равномерно нагряване и може да достигне точната температура на процеса; когато температурата на маслото за топлопренос е по-висока от 80 ℃, то трябва да бъде изолирано от въздуха, в противен случай маслото за топлопренос бързо ще се изпари и ще се влоши. Маслото за топлопренос е запалимо и трябва да се предприемат ефективни мерки за предотвратяване на пожари.

(7) Използва се въздушно сухо двустранно механично уплътнение.

Заменете традиционния принцип на „течно блокиране“ с „газово блокиране“, т.е. заменете уплътняващата течност с налягане с уплътнителен газ, за ​​да осигурите „нулево изтичане“ на технологичната среда; целият комплект уплътнения работи безконтактно, а консумацията на енергия е само тази на традиционните двустранни уплътнения, което е 5% от общата стойност на уплътнението, а експлоатационният живот е повече от 5 пъти по-дълъг от този на традиционното уплътнение: спомагателната система с опростена структура гарантира, че технологичната среда не се замърсява и тя не изтича в атмосферата, като по този начин напълно се елиминира традиционното двустранно механично уплътнение в системата за охлаждаща вода и масло. Уплътнителният газ използва индустриален азот или индустриален инструментален въздух, а налягането му е с 0,15~0,2 MPa по-високо от това на технологичната среда.

(8) Автоматична система за управление, интелигентно способна да проверява работното състояние на оборудването и сухотата на материала; не се изисква ръчна работа за често свързване на тръбопровода на оборудването, намалява интензивността на труда, използва се горещ азот за изолиране на материала от въздуха и се поддържа стабилна киселинността на продукта, благодарение на херметичното транспортиране през целия процес, така че качеството на продукта е по-стабилно, а работата е по-безопасна и по-удобна.