El importante papel de la máquina de lavado y secado de filtros en la producción segura de hexafluorofosfato de litio

El hexafluorofosfato de litio es uno de los materiales principales de las baterías de iones de litio. La calidad del producto determina el rendimiento de carga y descarga, la vida útil y la seguridad de las baterías. El rendimiento del electrolito preparado con hexafluorofosfato de litio y disolventes de carbonato orgánico afecta directamente la capacidad de carga y descarga, la vida útil y la seguridad de la batería secundaria de iones de litio. Debido a su alta higroscopicidad, se descompone fácilmente en el aire, sus condiciones de preparación son muy estrictas y el entorno de embalaje y almacenamiento también tiene requisitos estrictos. Se descompone en ácido al entrar en contacto con el agua, lo que tiene un efecto corrosivo en los tejidos humanos y no puede entrar en contacto directo. Debe almacenarse en un recipiente hermético. Durante su uso, debe estar en un ambiente húmedo (<10 ppm) para evitar la descomposición.

Los métodos de purificación de LiPF6 más utilizados son principalmente el secado térmico al vacío y la recristalización por disolución. El método de recristalización por disolución consiste en disolver LiPF6 en éter, carbonato de dimetilo o carbonato de dietilo a una temperatura determinada, centrifugar para eliminar la materia insoluble y, a continuación, reducir la temperatura. De esta manera, el LiPF6 se recristaliza en el disolvente orgánico. El cristal de LiPF6 obtenido por filtración se seca al vacío para obtener el producto final, como se describe en el documento CN1884046. Este método de purificación, sin embargo, es relativamente complejo de operar y no se puede producir de forma continua. Además, durante la purificación de LiPF6, el producto de la recristalización arrastra ciertos disolventes orgánicos, lo que afecta a su pureza. El uso de una gran cantidad de disolventes orgánicos en la purificación aumenta los costes de producción, lo que dificulta su aplicación a gran escala. Además, el documento CN1462722 describe un método que utiliza gas ácido para eliminar la humedad del LiPF6. Por un lado, este método no puede eliminar el fluoruro de hidrógeno del producto crudo LiPF6 e introduce impurezas de gas ácido.

En comparación con los métodos anteriores, el método de secado al vacío térmico consiste en calentar y purificar directamente el producto crudo LiPF6 en un estado de vacío, que es un método de purificación adecuado para la producción a gran escala de LiPF6 y puede evitar la contaminación secundaria de LiPF6 en el método de recristalización de disolución. El principal problema del método de secado al vacío térmico es cómo evitar la descomposición de LiPF6 durante el proceso de calentamiento y cada partícula del producto crudo LiPF6 está completamente expuesta al entorno de vacío, de modo que no haya inclusión de fluoruro de hidrógeno en el producto LiPF6 final, de modo que el contenido de fluoruro de hidrógeno en el producto LiPF6 sea inferior a 80 ppm.

Sin embargo, debido a la toxicidad del hexafluorofosfato de litio, se debe controlar estrictamente durante la producción y gestión de hexafluorofosfato de litio y, lo que es más importante, elegir el equipo de producción de hexafluorofosfato de litio más adecuado.

Para superar los diversos problemas que presenta la filtración y el secado tradicionales de hexafluorofosfato de litio, y al mismo tiempo contribuir a la transformación de la industria química hacia productos de alta calidad, alto valor añadido, multivariados y de lotes pequeños, Wuxi ZhangHua Machinery Co., Ltd. desarrolló y fabricó con éxito una máquina todo en uno para la filtración, el lavado y el secado de hexafluorofosfato de litio (número de patente: 202122464595.4).

Esta nueva tecnología se centra en la separación y purificación de electrolitos de baterías de litio. Utiliza filtración a presión con nitrógeno y secado por vacío pulsado a baja temperatura para eliminar el HF y las impurezas en productos de hexafluorofosfato de litio crudo. Proporciona una producción continua, segura y de alta eficiencia de seis dispositivos especiales para la purificación y el secado de oxifosfato de litio.

La lavadora y secadora de filtros cónicos purificados con hexafluorofosfato de litio presenta una estructura de cono cilíndrico, con una camisa calefactora instalada en el cuerpo circular y el cono inferior para calentar o enfriar el material. Dentro de la máquina multifunción se instalan un eje hueco y un conductor variable de ángulo. El agitador en espiral hueco se utiliza para la mezcla en molde, removiendo y elevando el material, y expulsándolo al descargarlo. En el cono inferior se instala un dispositivo de filtrado cónico de estructura relativamente compleja, y en la parte inferior del equipo se instala un dispositivo de descarga rápida de apertura rápida sin ángulo muerto o una válvula de bola de descarga neumática sin ángulo muerto especialmente diseñada.

En la etapa de reacción, los materiales de reacción se agregan desde la parte superior. La estructura única de agitación puede hacer que los materiales se agiten uniformemente en la máquina, y los materiales se calientan o enfrían simultáneamente a través de la camisa del cilindro, la camisa del cono, el eje hueco y la cinta hueca, de modo que el material reaccione completamente en la máquina. En la etapa de filtración, la máquina puede filtrar y secar el material en la máquina mediante presurización o vacío, y agregar líquido de lavado, de modo que el material pueda repulparse y lavarse automáticamente varias veces en la máquina, y luego secarse después de cumplir con los requisitos de lavado. En la etapa de secado, la camisa del cilindro, la camisa del cono, el eje hueco y la cinta hueca calientan el material al mismo tiempo y aspiran la parte superior, secan el material herméticamente al vacío a baja temperatura y sellan y descargan automáticamente el material después del secado.

Mejora técnica de la lavadora y secadora de filtros cónicos para purificación de hexafluorofosfato de litio

(1) El licor madre de cristalización y los cristales de hexafluorofosfato de litio se sellan y filtran para una separación eficiente, reduciendo efectivamente el contenido de iones metálicos de impurezas.

El método convencional de secado térmico se utiliza ampliamente, pero este método requiere mucho tiempo para secar los cristales y presenta defectos como un secado incompleto, además de que el HF del producto no se puede eliminar de forma eficaz y rápida, lo que afecta a su calidad. La pureza del hexafluorofosfato de litio obtenido mediante filtración y purificación es superior al 99,9 %, y el proceso ofrece alta seguridad, las aguas madres se pueden reciclar y el coste es bajo.

(2) Operación completamente cerrada, operada bajo la protección de presión positiva de oxígeno.

El hexafluorofosfato de litio se descompone fácilmente en contacto con el agua. Debido a su alta higroscopicidad, se descompone fácilmente en el aire, y sus condiciones de preparación también son muy estrictas. Esto requiere que el proceso de producción del hexafluorofosfato de litio se caracterice por su alta pureza, baja temperatura y ausencia de agua y polvo. Por lo tanto, todos los procesos del sistema se llevan a cabo bajo la protección de un gas inerte. El gas inerte preferido es el nitrógeno, y el sistema se llena con nitrógeno para garantizar una presión positiva, lo que evita eficazmente el contacto del aire con el producto.

(3) En el proceso de secado, se adopta un calentamiento de múltiples intervalos y múltiples temperaturas: en la etapa temprana del secado, se adopta una temperatura baja y un calentamiento lento para eliminar el ácido residual en la superficie del cristal; el tiempo de la sección de secado a alta temperatura en la etapa posterior se reduce para separar eficazmente el azufre libre y el grado de descomposición de LPF6 se reduce al mínimo.

(4) El método de secado al vacío con pulso de nitrógeno se adopta en la etapa posterior del secado, lo que acorta el tiempo de explosión en seco de los cristales de LiPF6, hace que el secado sea uniforme, mejora la eficiencia y la calidad del secado y no acumula ni bloquea materiales en la cámara de secado después del secado.

El material se calienta a la fuerza en el cuerpo cónico, de modo que el intercambio de calor entre el material, la cinta calefactora y la pared se completa cuando el material se mueve irregularmente en todas las direcciones, y el propósito de la mezcla y el secado se logra en poco tiempo al vacío. El nuevo diseño de mezcla por pulsos utiliza nitrógeno a alta presión para impactar los materiales y mezclarlos rápidamente. La mezcla de los materiales es más rápida y uniforme, y el ácido dentro del cristal del producto y una pequeña cantidad de ácido residual en la superficie se pueden eliminar rápidamente. En comparación con el método tradicional de secado térmico, el secado directo al aire con pulsos de nitrógeno puede acortar considerablemente el tiempo de secado y, al mismo tiempo, reducir el contenido de iones libres en el producto, eliminar eficazmente las inclusiones de HF, mejorar la calidad del producto y ser más propicio para las operaciones de producción.

(5) La estabilidad térmica del hexafluorofosfato de litio es inferior a la de otras sales de litio. Puede descomponerse en pequeñas cantidades en LiF y PF₄ a 60 °C. Una vez que el índice de acidez libre alcance los requisitos, se debe realizar un enfriamiento rápido para reducir la influencia de la zona de alta temperatura en la materia insoluble.

(6) Tanto la fuente de calor como la fuente de frío utilizan una máquina de temperatura de molde de aceite de conducción de calor con control de temperatura preciso.

La máquina de temperatura de moldes de aceite caliente obtiene un medio térmico de baja presión y alta temperatura, fácil de ajustar, con un calentamiento uniforme y capaz de alcanzar la temperatura de proceso precisa. Cuando la temperatura del aceite de transferencia de calor supere los 80 °C, debe aislarse del aire; de ​​lo contrario, se vaporizará y deteriorará rápidamente. El aceite de transferencia de calor es inflamable, por lo que se deben implementar medidas eficaces de prevención de incendios.

(7) Se adopta un sello mecánico de doble extremo secado al aire.

Reemplace el principio tradicional de "bloqueo de líquido" con "bloqueo de gas", es decir, reemplace el líquido de sellado con presión con gas de sellado para garantizar "cero escape" del medio de proceso; todo el conjunto de sellos funciona sin contacto, y su consumo de energía es solo el de las caras tradicionales de doble extremo del 5% del sello, la vida útil es más de 5 veces mayor que la del sello tradicional: el sistema auxiliar con estructura simple asegura que el medio de proceso no se contamine y el medio de proceso no se escape a la atmósfera, eliminando por completo el sello mecánico de doble extremo tradicional en el sistema de agua y aceite de refrigeración Dependencia, el gas de sellado adopta nitrógeno industrial o aire de instrumento industrial, y su presión es 0,15 ~ 0,2 MPa más alta que la del medio.

(8) Sistema de control automático, capaz de verificar de forma inteligente el estado de funcionamiento del equipo y la sequedad del material; no se requiere operación manual para conectar con frecuencia la tubería del equipo, reducir la intensidad de la mano de obra, usar nitrógeno caliente para aislar el material del aire y mantener estable la acidez del producto, debido a todo el proceso de transporte hermético, por lo que la calidad del producto es más estable y la operación es más segura y conveniente.