Важная роль промывочно-сушильной машины для фильтров в безопасном производстве гексафторфосфата лития.

Гексафторфосфат лития является одним из основных материалов литий-ионных батарей. Качество продукта определяет характеристики зарядки и разрядки, срок службы и безопасность литий-ионных батарей. Характеристики электролита, приготовленного из гексафторфосфата лития и органических карбонатных растворителей, напрямую влияют на емкость зарядки и разрядки, срок службы и безопасность литий-ионной батареи; из-за высокой гигроскопичности он легко разлагается на воздухе, поэтому условия его приготовления очень строгие, а также предъявляются жесткие требования к упаковке и условиям хранения. При контакте с водой он разлагается на кислоту, которая оказывает коррозионное воздействие на ткани человека, поэтому прямого контакта с ней недопустимо. Хранить его необходимо в герметичном контейнере. При использовании необходимо поддерживать влажность не ниже 10 ppm, чтобы предотвратить разложение.

Наиболее распространенными методами очистки LiPF6 являются метод термической вакуумной сушки и метод растворения-перекристаллизации. Метод растворения-перекристаллизации заключается в растворении LiPF6 в эфире, диметилкарбонате или диэтилкарбонате при определенной температуре, центрифугировании для удаления нерастворимых веществ, а затем понижении температуры, в результате чего LiPF6 перекристаллизуется из органического растворителя, а полученные путем фильтрации кристаллы LiPF6 подвергаются вакуумной сушке для получения конечного продукта, как описано в патенте CN1884046. Этот метод очистки, однако, относительно сложен в эксплуатации и не может быть использован в непрерывном производстве. Кроме того, при очистке LiPF6 продукт перекристаллизации будет содержать определенные органические растворители, что влияет на чистоту продукта, а использование большого количества органических растворителей при очистке приводит к увеличению производственных затрат, поэтому его трудно применять в крупномасштабном производстве LiPF6. В дополнение к этому, в патенте CN1462722 описан способ удаления влаги из LiPF6 с помощью кислого газа. С одной стороны, этот метод не позволяет удалить фторид водорода из неочищенного продукта LiPF6 и вносит примеси кислых газов.

По сравнению с вышеописанными методами, метод термической вакуумной сушки заключается в непосредственном нагреве и очистке неочищенного продукта LiPF6 в вакууме. Это метод очистки, подходящий для крупномасштабного производства LiPF6, и он позволяет избежать вторичного загрязнения LiPF6, характерного для метода растворения-перекристаллизации. Основная проблема метода термической вакуумной сушки заключается в том, как избежать разложения LiPF6 в процессе нагрева, и как обеспечить полное воздействие вакуумной среды на каждую частицу неочищенного продукта LiPF6, чтобы в конечном продукте LiPF6 не содержалось фтороводорода, и чтобы содержание фтороводорода в продукте LiPF6 составляло менее 80 ppm.

Однако из-за токсичности гексафторфосфата лития необходимо строго контролировать его производство и обращение с ним, и, что еще важнее, выбирать наиболее подходящее оборудование для производства гексафторфосфата лития.

Для преодоления различных проблем, возникающих при традиционной кристаллизации, фильтрации и сушке гексафторфосфата лития, и одновременно для обеспечения перехода химической промышленности к производству высококачественной, высокодоходной, многопрофильной продукции небольшими партиями, компания Wuxi ZhangHua Machinery Co., Ltd. успешно разработала и произвела универсальную машину для фильтрации, промывки и сушки гексафторфосфата лития (номер патента: 202122464595.4).

Новая технология относится к области разделения и очистки электролитов литиевых батарей. Она использует фильтрацию под давлением азота и импульсную вакуумную низкотемпературную сушку для удаления HF и примесей из неочищенных продуктов гексафторфосфата лития. Она обеспечивает высокоэффективное, безопасное и непрерывное производство шести специальных устройств для очистки и сушки оксифосфата лития.

Очищенная коническая фильтрующая машина для промывки и сушки гексафторфосфата лития имеет бочкообразную конструкцию, а на круглом корпусе и нижнем конусе установлена ​​нагревательная рубашка для нагрева или охлаждения материала. Внутри многофункциональной машины установлены полый вал и регулируемый по углу наклона проводник. Полое спиральное перемешивающее устройство используется для перемешивания материала, обеспечивая его перемешивание, подъем и выталкивание при выгрузке. В нижнем конусе установлено коническое фильтрующее устройство относительно сложной конструкции, а в нижней части оборудования установлено специально разработанное быстрооткрывающееся разгрузочное устройство без мертвого угла или пневматический шаровой разгрузочный клапан без мертвого угла.

На стадии реакции реакционные материалы добавляются сверху. Уникальная конструкция мешалки обеспечивает равномерное перемешивание материалов внутри машины, а нагрев или охлаждение материалов происходит одновременно через рубашку цилиндра, конусную рубашку, полый вал и полую ленту, благодаря чему материал полностью вступает в реакцию внутри машины. На стадии фильтрации машина фильтрует и сушит материал под давлением или вакуумом, а также добавляет промывочную жидкость, что позволяет материалу автоматически многократно перерабатываться и промываться внутри машины, а затем отжиматься и высушиваться после выполнения требований к промывке. На стадии сушки рубашка цилиндра, конусная рубашка, полый вал и полая лента одновременно нагревают материал и создают вакуум сверху, обеспечивая герметичную сушку материала при низкой температуре, а после сушки материал автоматически герметизируется и выгружается.

Техническое усовершенствование конической фильтрующей промывочно-сушильной машины для очистки гексафторфосфата лития.

(1) Маточный раствор кристаллизации и кристаллы гексафторфосфата лития герметично запечатаны и отфильтрованы для эффективного разделения, что эффективно снижает содержание примесных ионов металлов.

Традиционный метод термической сушки широко используется, но он требует много времени для сушки кристаллов и имеет такие недостатки, как неполная сушка, а также неэффективное и быстрое удаление HF из продукта, что влияет на его качество. Чистота продукта гексафторфосфата лития, полученного путем фильтрации и очистки, превышает 99,9%, процесс отличается высокой безопасностью, маточный раствор может быть рециркулирован, а стоимость низка.

(2) Полностью закрытая работа, осуществляемая под защитой избыточного давления кислорода.

Гексафторфосфат лития легко разлагается при контакте с водой. Из-за высокой гигроскопичности он легко разлагается на воздухе, поэтому условия его получения также очень строгие. Это требует, чтобы производственный процесс гексафторфосфата лития включал высокую чистоту, низкую температуру, отсутствие воды и пыли. Поэтому все процессы в системе проводятся под защитой инертного газа. Предпочтительным инертным газом является азот, и система заполняется азотом для обеспечения избыточного давления, что эффективно предотвращает контакт воздуха с продуктом.

(3) В процессе сушки используется многоинтервальный и многотемпературный нагрев: на ранней стадии сушки применяется низкая температура и медленный нагрев для удаления остаточной кислоты с поверхности кристалла; время высокотемпературной сушки на более поздней стадии сокращается для эффективного отделения свободной серы, а степень разложения LPF6 снижается до минимума.

(4) На более позднем этапе сушки применяется метод вакуумной сушки с импульсным азотом, что сокращает время сухого взрыва кристаллов LiPF6, обеспечивает равномерную сушку, повышает эффективность и качество сушки, а также предотвращает накопление или блокировку материалов в сушильной камере после сушки.

Материал принудительно нагревается в конусообразном теле, так что теплообмен между материалом, нагревательной лентой и стенкой завершается при неравномерном движении материала во всех направлениях, и цель смешивания и сушки достигается за короткое время в вакууме. Новая конструкция импульсного смешивания использует азот высокого давления для воздействия на материалы и их быстрого смешивания. Смешивание материалов происходит быстрее и равномернее, а кислота внутри кристаллов продукта и небольшое количество остаточной кислоты на поверхности могут быть быстро удалены. По сравнению с традиционным методом термической сушки, импульсная сушка азотом с прямым воздействием воздуха позволяет значительно сократить время сушки, а также снизить содержание свободных ионов в продукте, эффективно удалить включения HF, улучшить качество продукта и более благоприятно сказывается на производственных процессах.

(5) Термическая стабильность гексафторфосфата лития хуже, чем у других солей лития. При 60 °C он может разлагаться на LiF и PF5 в небольших количествах. После того, как индекс свободной кислоты будет соответствовать требованиям, следует провести быстрое охлаждение, чтобы уменьшить влияние зоны высокой температуры на нерастворимые вещества.

(6) Как источник тепла, так и источник холода используют теплопроводящий масляный терморегулятор с точным контролем температуры.

Установка для регулирования температуры пресс-формы с использованием горячего масла обеспечивает получение теплоносителя низкого давления и высокой температуры, что позволяет легко регулировать температуру, равномерный нагрев и точно соответствовать технологическим параметрам. Когда температура теплоносителя превышает 80 ℃, его необходимо изолировать от воздуха, иначе он быстро испарится и испортится. Теплоноситель является легковоспламеняющимся веществом, поэтому необходимо принять эффективные меры пожарной безопасности.

(7) Используется двухстороннее механическое уплотнение, высушенное воздухом.

Традиционный принцип «жидкостной блокировки» заменен принципом «газовой блокировки», то есть герметизирующая жидкость под давлением заменена герметизирующим газом для обеспечения «нулевого выхода» рабочей среды; весь комплект уплотнений работает бесконтактно, а его энергопотребление составляет всего 5% от энергопотребления традиционных двухсторонних уплотнений, срок службы более чем в 5 раз дольше, чем у традиционных уплотнений; вспомогательная система с простой конструкцией обеспечивает защиту рабочей среды от загрязнения и утечки в атмосферу, полностью исключая традиционные двухсторонние механические уплотнения в зависимости от системы охлаждения водой и маслом; в качестве герметизирующего газа используется промышленный азот или промышленный приборный воздух, давление которого на 0,15–0,2 МПа выше, чем давление рабочей среды.

(8) Автоматизированная система управления, интеллектуально способная проверять рабочее состояние оборудования и сухость материала; не требуется частое ручное подключение трубопроводов оборудования, что снижает трудозатраты; используется горячий азот для изоляции материала от воздуха и поддержания стабильной кислотности продукта; благодаря герметичной транспортировке на протяжении всего процесса качество продукта более стабильно, а работа более безопасна и удобна.