리튬 헥사플루오로포스페이트의 안전한 생산에 있어 필터 세척 및 건조기의 중요한 역할

육불화인산리튬은 리튬 이온 배터리의 핵심 소재 중 하나입니다. 제품의 품질은 리튬 이온 배터리의 충방전 성능, 수명 및 안전성을 좌우합니다. 육불화인산리튬과 유기 탄산염 용매로 제조한 전해액의 성능은 리튬 이온 이차 전지의 충방전 용량, 수명 및 안전성에 직접적인 영향을 미칩니다. 육불화인산리튬은 흡습성이 강하여 공기 중에서 쉽게 분해되므로 제조 조건이 매우 엄격하며, 포장 및 보관 환경 또한 엄격한 기준을 요구합니다. 물과 접촉하면 산으로 분해되어 인체 조직에 부식성을 나타내므로 직접 접촉을 피해야 합니다. 반드시 밀폐 용기에 보관해야 하며, 사용 시에는 분해를 방지하기 위해 습도 10ppm 미만의 건조한 환경에서 사용해야 합니다.

LiPF6의 일반적인 정제 방법으로는 주로 열 진공 건조법과 용해 재결정법이 있다. 용해 재결정법은 LiPF6를 에테르, 디메틸 카보네이트 또는 디에틸 카보네이트에 특정 온도에서 용해시킨 후 원심분리하여 불용성 물질을 제거하고 온도를 낮춰 LiPF6가 유기 용매로부터 재결정화되도록 하는 방법이다. 얻어진 LiPF6 결정을 여과하여 진공 건조함으로써 최종 제품을 얻는다(CN1884046 개시). 이 정제 방법은 조작이 비교적 복잡하고 연속 생산이 어렵다. 또한 LiPF6 정제 시 재결정 생성물에 특정 유기 용매가 혼입되어 제품 순도에 영향을 미치고, 정제 과정에서 유기 용매를 다량 사용하면 생산 비용이 증가하여 LiPF6의 대규모 생산에 적용하기 어렵다. 한편, CN1462722에는 산성 가스를 이용하여 LiPF6의 수분을 제거하는 방법이 개시되어 있다. 한편, 이 방법은 LiPF6 조제품에서 불화수소를 제거할 수 없으며, 산성 가스 불순물을 유입시킨다.

위의 방법들과 비교했을 때, 열진공건조법은 LiPF6 조제품을 진공 상태에서 직접 가열 및 정제하는 방법으로, LiPF6의 대량 생산에 적합한 정제 방법이며, 용해재결정법에서 발생하는 LiPF6의 2차 오염을 방지할 수 있다. 열진공건조법의 주요 과제는 가열 과정에서 LiPF6의 분해를 방지하고, LiPF6 조제품의 각 입자가 진공 환경에 완전히 노출되도록 하여 최종 LiPF6 제품에 불화수소가 포함되지 않도록 하는 것이며, 이를 통해 LiPF6 제품 내 불화수소 함량을 80ppm 미만으로 유지할 수 있다.

하지만 육불화인산리튬은 독성이 강하기 때문에 생산 및 관리 과정에서 엄격한 관리가 필요하며, 무엇보다 적합한 육불화인산리튬 생산 설비를 선택하는 것이 중요합니다.

기존의 육불화인산리튬 결정화 여과 및 건조 공정에서 발생하는 여러 문제점을 극복하고, 동시에 고품질, 고부가가치, 다품종, 소량 생산으로 전환되는 화학 산업의 요구에 부응하기 위해, 우시 장화 기계 유한회사는 육불화인산리튬 여과, 세척, 건조 일체형 기계를 개발 및 생산했습니다(특허 번호: 202122464595.4).

이 신기술은 리튬 배터리 전해액의 분리 및 정제 분야와 관련이 있습니다. 질소 압력 여과와 펄스 진공 저온 건조를 이용하여 조제 리튬 헥사플루오로포스페이트 제품에서 HF 및 불순물을 제거합니다. 이 기술은 리튬 옥시포스페이트 정제 및 건조를 위한 특수 장비로서, 고효율, 안전성 및 연속적인 6A 생산을 가능하게 합니다.

리튬 헥사플루오로포스페이트 정제 원추형 필터 세척 및 건조기는 배럴-원추형 구조를 가지며, 원형 본체와 하부 원추형 부분에 가열 재킷이 설치되어 재료를 가열 또는 냉각합니다. 다기능 기계 내부에는 중공축과 가변각도 가변 전도체가 설치되어 있습니다. 중공 나선형 교반 장치는 금형 혼합에 사용되어 재료를 교반 및 들어 올리고 배출 시 재료를 밀어냅니다. 하부 원추형 부분에는 비교적 복잡한 구조의 원추형 여과 장치가 설치되어 있으며, 장비 하단에는 특수 설계된 사각지대 없는 급속 개방 배출 장치 또는 사각지대 없는 공압 배출 볼 밸브가 설치되어 있습니다.

반응 단계에서는 반응 물질을 위쪽에서 투입합니다. 독특한 교반 구조 덕분에 물질이 기계 내부에서 고르게 교반되며, 실린더 재킷, 콘 재킷, 중공 샤프트 및 중공 리본을 통해 동시에 가열 또는 냉각되어 물질이 기계 내부에서 충분히 반응합니다. 여과 단계에서는 가압 또는 진공을 이용하여 물질을 여과 및 건조하고, 세척액을 첨가하여 물질이 기계 내부에서 자동으로 여러 번 재펄프화 및 세척된 후, 세척 요건을 충족하면 압착 건조됩니다. 건조 단계에서는 실린더 재킷, 콘 재킷, 중공 샤프트 및 중공 리본이 물질을 동시에 가열하고 위쪽을 진공 상태로 만들어 저온에서 진공 밀폐 건조를 진행하며, 건조 후 자동으로 밀봉하여 물질을 배출합니다.

리튬 헥사플루오로포스페이트 정제용 원추형 필터 세척 및 건조기의 기술적 개선

(1) 결정화 모액과 육불화인산리튬 결정은 효율적인 분리를 위해 밀봉 및 여과되어 불순물 금속 이온 함량을 효과적으로 감소시킵니다.

기존의 열 건조법이 널리 사용되고 있지만, 이 방법은 결정 건조에 오랜 시간이 걸리고, 건조가 불완전하며, 제품 내 HF를 효과적이고 신속하게 제거할 수 없어 제품 품질에 영향을 미치는 등의 단점이 있습니다. 반면, 여과 및 정제를 통해 얻은 육불화인산리튬 제품의 순도는 99.9% 이상이며, 공정의 안전성이 높고, 모액을 재활용할 수 있으며, 비용도 저렴합니다.

(2) 양압 산소 보호 하에 작동되는 완전 밀폐형 작동.

육불화인산리튬은 물과 접촉하면 쉽게 분해됩니다. 또한 흡습성이 강하여 공기 중에서 쉽게 분해되기 때문에 제조 조건도 매우 엄격합니다. 따라서 육불화인산리튬의 생산 공정은 고순도, 저온, 수분 및 분진 제거 등의 조건을 요구합니다. 이러한 이유로 시스템 내 모든 공정은 불활성 가스 보호 하에서 진행됩니다. 바람직한 불활성 가스는 질소이며, 시스템 내부에 질소를 충전하여 양압을 유지함으로써 공기가 제품과 접촉하는 것을 효과적으로 차단합니다.

(3) 건조 공정에서는 다중 구간 다중 온도 가열 방식을 채택한다. 건조 초기 단계에서는 저온 저속 가열을 통해 결정 표면의 잔류 산을 제거하고, 후기 단계의 고온 건조 구간 시간을 단축하여 유리황을 효과적으로 분리함으로써 LPF6의 분해도를 최소화한다.

(4) 건조 후반 단계에서는 질소 펄스 진공 건조법을 채택하여 LiPF6 결정의 건조 폭발 시간을 단축하고 건조를 균일하게 하며 건조 효율과 품질을 향상시키고 건조 후 건조실에 물질이 축적되거나 막히지 않도록 합니다.

원뿔형 본체 내부에서 재료가 강제로 가열되므로 재료와 가열 리본 및 벽면 사이의 열 교환이 재료가 모든 방향으로 불규칙적으로 움직이는 동안 완료되어 진공 상태에서 단시간 내에 혼합 및 건조가 이루어집니다. 새로운 펄스 혼합 설계는 고압 질소를 사용하여 재료에 충격을 가하고 신속하게 혼합합니다. 재료의 혼합이 더욱 빠르고 균일해지며, 제품 결정 내부의 산과 표면의 소량 잔류 산을 신속하게 제거할 수 있습니다. 기존의 열 건조 방식과 비교하여 질소 펄스 직접 공기 건조는 건조 시간을 크게 단축하고 동시에 제품 내 자유 이온 함량을 감소시키며, HF 개재물을 효과적으로 제거하여 제품 품질을 향상시키고 생산 공정에 더욱 유리합니다.

(5) 육불화인산리튬의 열 안정성은 다른 리튬염보다 좋지 않습니다. 60°C에서 소량의 LiF와 PF5로 분해될 수 있습니다. 유리산지수가 요구 조건을 충족한 후 급속 냉각을 수행하여 고온 영역이 불용성 물질에 미치는 영향을 줄입니다.

(6) 열원과 냉각원 모두 정밀한 온도 제어가 가능한 열전도 오일 금형 온도 조절기를 사용합니다.

열유체 금형 온도 조절기는 저압 고온의 열매체를 이용하여 온도 조절이 용이하고 균일한 가열이 가능하며, 정밀한 공정 온도를 구현할 수 있습니다. 열전달 오일의 온도가 80℃를 초과할 경우 공기와의 접촉을 차단해야 하며, 그렇지 않을 경우 열전달 오일이 급속히 기화되어 변질될 수 있습니다. 열전달 오일은 가연성이 있으므로 효과적인 화재 예방 조치를 마련해야 합니다.

(7) 공기건조 양단 기계식 씰이 채택되었습니다.

기존의 "액체 차단" 원리를 "가스 차단"으로 대체합니다. 즉, 압력을 가하는 밀봉액 대신 밀봉 가스를 사용하여 공정 매체의 "누출 제로"를 보장합니다. 전체 밀봉 시스템은 비접촉식으로 작동하며, 전력 소비량은 기존 양단 밀봉 장치의 5%에 불과하고, 수명은 기존 밀봉 장치보다 5배 이상 깁니다. 간단한 구조의 보조 시스템은 공정 매체의 오염을 방지하고 대기 중으로 누출되지 않도록 보장하여, 기존 양단 기계식 밀봉 장치가 필요로 하는 냉각수 및 오일 시스템에 대한 의존성을 완전히 제거합니다. 밀봉 가스는 산업용 질소 또는 산업용 계측용 공기를 사용하며, 압력은 매체 압력보다 0.15~0.2MPa 높습니다.

(8) 자동 제어 시스템은 장비의 작동 상태와 재료의 건조도를 지능적으로 확인할 수 있으며, 장비 파이프라인을 자주 연결하는 수동 작업이 필요 없어 노동 강도를 줄이고, 뜨거운 질소를 사용하여 재료를 공기로부터 격리하고 제품의 산도를 안정적으로 유지하며, 전체 공정이 밀폐 운송되므로 제품 품질이 더욱 안정적이고 작업이 더욱 안전하고 편리해집니다.