Polyphenylenether-PPO-Harzfilter, Wasch- und Reinigungszylinder, Kegel, Zwei-in-Eins

Polyphenylenether (PPO) ist ein thermoplastisches Harz und zählt zu den fünf technischen Kunststoffen. Es zeichnet sich durch hervorragende physikalische und mechanische Eigenschaften, Hitzebeständigkeit und elektrische Isolation aus. Seine geringe Hygroskopizität, hohe Festigkeit, gute Dimensionsstabilität und Kriechfestigkeit bei hohen Temperaturen sind die besten aller thermoplastischen Kunststoffe.

Die Modifizierung durch Mischung ist derzeit eine wichtige Modifizierungsmethode für Polyphenylenether. Sie zeichnet sich durch hervorragende Gesamteigenschaften aus und findet breite Anwendung in vielen Bereichen wie der Automobilindustrie, der Elektro- und Elektronikindustrie, dem Maschinenbau, der Präzisionsinstrumentenindustrie und der Textilmaschinenindustrie.

Insbesondere in der Hochleistungs-Leiterplattenindustrie hat Polyphenylenether beträchtliche Anwendungsperspektiven.

Als Mischkomponente verbessert es effektiv die Mängel herkömmlicher Leiterplattensubstrate, wie z. B. Ringwasserstoff und Phenolharz, die unter schlechten dielektrischen Eigenschaften, geringer Wärmebeständigkeit, hoher Wärmeausdehnung und geringer Feuchtigkeitsbeständigkeit leiden. Insbesondere Harze mit niedrigem Molekulargewicht verbessern nicht nur die Benetzbarkeit des Harzes, ermöglichen die Imprägnierung bei Raumtemperatur und erhöhen die Fließfähigkeit des Harzes beim Formen erheblich, sondern erfordern auch keine Vorfunktionalisierung der Rohstoffe. Bei der Modifizierung von Epoxidharzen mit niedrigerem Molekulargewicht löst es sich bei einer bestimmten Temperatur relativ schnell in flüssigem Epoxidharz auf, wodurch ein System mit geeigneter Viskosität entsteht. Dies verbessert die Imprägnierung von Verstärkungsmaterialien und die Fließfähigkeit von Klebefolien, sodass ein hochkonzentriertes Epoxidharzsystem mit guten Verarbeitungseigenschaften erzielt werden kann. Das ausgehärtete System weist eine verbesserte Wärmebeständigkeit, dielektrische Eigenschaften und Bruchzähigkeit auf.

Daher ist die Herstellung von Polyphenylenether mit hoher Reinheit und niedrigem Molekulargewicht von großer praktischer Bedeutung.

Analyse des bestehenden Filtrations- und Waschprozesses von Polyphenylenether-PPO-Harz

Nach der Abtrennung des Polyphenylenethers muss dieser vor dem Eintritt in den Trockner filtriert und gewaschen werden. Prozessanforderungen: 1. Der Gesamtgehalt an flüchtigen Bestandteilen im Filterkuchen muss auf unter 60 % des Gesamtgewichts des Filterkuchens reduziert werden. Der Anteil an einem guten Lösungsmittel (z. B. Toluol) muss auf 10 % des Gesamtgewichts des Filterkuchens reduziert werden. Ein zu hoher Anteil an gutem Lösungsmittel unter 10 % führt dazu, dass sich Polyphenylenether während des Trocknungsprozesses an der Innenwand des Trockners ablagert, was die Trocknungseffizienz verringert und den Trockner sogar beschädigen kann. 2. Der Partikelbruch während der Filtration und des Waschens muss minimiert werden. Insbesondere der Anteil an Partikeln kleiner als 100 µm sollte unter 15 % liegen. Zu viel Feinstaub erhöht die Gefahr von Staubbelastung und Staubexplosionen in den nachfolgenden Prozessschritten.

Die Nachbehandlung von Polyphenylenethern nach dem Stand der Technik umfasst üblicherweise folgende Schritte: Fest-Flüssig-Trennung (Filtration) → Dispergieren und Reinigen (meist durch Rühren) → erneute Fest-Flüssig-Trennung (Refiltration) → Trocknung und weitere Schritte. In den meisten Fällen sind mindestens 2–3 Fest-Flüssig-Trennungen (Filtration), 1–2 Dispergier- und Reinigungszyklen sowie 1–2 Trocknungszyklen erforderlich. Dieses Verfahren ist apparativ und zeitaufwendig (Dispergierzeit > 10 min), die Effizienz gering und die Partikelbruchrate hoch. Selbst bei möglichst geringer Konzentration geeigneter Lösungsmittel (wie Toluol) lässt sich die Partikelbruchrate nur schwer minimieren.

Um den Gehalt an gutem Lösungsmittel im Filterkuchen zu reduzieren, wird dies häufig durch Erhöhung der Anzahl der Reinigungsdurchgänge, Erhöhung der Methanolmenge, Verlängerung der Reinigungszeit und Erhöhung der Rührintensität erreicht.

Die daraus resultierenden Probleme sind: Die Materialverarbeitungszeit ist lang, die Effizienz gering und die Bruchrate erhöht, was zu einem hohen Anteil an Feinstaub führt. Daher besteht im Stand der Technik ein Widerspruch zwischen der Reduzierung der Konzentration des guten Lösungsmittels (Toluol) und der Reduzierung des Feinstaubanteils im Polyphenylenether.

Technische Analyse von zwei konischen Filtern und einem Filter im Druckfiltrations- und Waschprozess von Polyphenylenether-PPO-Harz

Der aktuelle Prozess ist fragmentiert und erfordert den Einsatz zahlreicher Anlagen. Die einzelnen Produktionsschritte lassen sich in einem konischen 2-in-1-Filter zusammenfassen. Die Produktion erfolgt dann schrittweise: Zunächst findet die Fest-Flüssig-Trennung in einer Anlage statt, anschließend werden mehrere Dispergier- und Reinigungsvorgänge durchgeführt und abschließend die Trocknung. Während der Dispergier- und Reinigungsprozesse wird eine übermäßige Pulverisierung des Materials durch verbesserten Stoffaustausch und Rühren vermieden, und gleichzeitig wird die Produktionskontinuität gewährleistet.

Im gesamten Produktionsprozess findet kein sekundärer Materialtransfer statt, wodurch die sonst übliche Zeit für Materialtransporte eingespart wird. Normalerweise nimmt der Materialtransfer in der Produktion nicht viel Zeit in Anspruch, jedoch kommt es in der Praxis häufig zu Materialverstopfungen in den Rohrleitungen, was den gesamten Produktionszyklus verlängert.

(1) Fest-Flüssig-Trennverfahren

Die Fest-Flüssig-Trennung der Suspension dient der Gewinnung eines Polyphenylenether-Filterkuchens. Das Trennverfahren basiert auf Druckfiltration; dadurch wird das Sieden niedrigsiedender Lösungsmittel vermieden. Die Dicke des Polyphenylenether-Filterkuchens wird auf 10–50 mm eingestellt, und durch Dünnschichtfiltration wird eine hohe Filtrationseffizienz erzielt.

(2) Reinigungsprozess

Der im Fest-Flüssig-Trennprozess erhaltene Filterkuchen wird mit Reinigungsflüssigkeit besprüht und gereinigt, wobei die versprühte Reinigungsflüssigkeit gleichzeitig abgeführt wird; durch die Kontrolle der Reinigungsflüssigkeitsmenge, der Temperatur der Reinigungsflüssigkeit und des Reinigungsdrucks kann ein besserer Wascheffekt erzielt werden.

(3) Vortrocknen

Zur Vortrocknung können konventionelle Trocknungsverfahren wie die Gasspültrocknung oder die Schleudertrocknung eingesetzt werden, um das Lösungsmittel von der Oberfläche des Filterkuchens zu entfernen. Bei der Gasspültrocknung wird beispielsweise Inertgas zur Reinigung und Trocknung verwendet, wobei die Temperatur des Trocknungsgases zwischen 1 und 200 °C liegt.

Der konische Zwei-in-Eins-Filter integriert den Produktionsprozess von Polyphenylenether-PPO-Harz für Filtration und Waschen, vereinfacht die Rohrleitung, verringert die Schwierigkeit der Raffination und Reinigung von hochmolekularen Polymeren, verbessert die Produktreinheit und trägt zur Verbesserung der Produktqualitätsstabilität bei; und ermöglicht das Recycling von Lösungsmitteln, Katalysatoren und anderen Komponenten sowie die Energieeinsparung und den Umweltschutz.

Funktionsprinzip des konischen Zwei-in-Eins-Filters

Der konische Zwei-in-Eins-Filter besteht aus einer mehrlagigen Lochplatte und einem darüberliegenden Filtermedium. Im Inneren befinden sich eine Rührwelle und eine Rührvorrichtung mit variabler Steigung und mehreren Winkeln zur Materialfiltration. Durch Rühren, Heben und Abstreifen sowie das automatische Auswerfen des Filterkuchens beim Entladen eignet sich diese Maschine sowohl für die Vakuum- als auch für die Druckfiltration. Während des Filtrationsprozesses streift der Abstreifer kontinuierlich den Filterkuchen vom Filtersieb ab, sodass das Material unter dem Einfluss einer dünnen Filterkuchenschicht filtriert wird und eine sehr hohe Filtrationsrate erzielt wird.

Falls das Material gewaschen werden muss, kann die Suspension zunächst in der Maschine filtriert und getrocknet werden. Anschließend kann die Waschflüssigkeit hinzugefügt werden, und der Filterkuchen kann in der Maschine mittels Abstreifer, Rührwerk und Extrusionsschnecke erneut aufgeschlämmt werden. Danach wird die Suspension unter Druck gesetzt oder durch Vakuumieren zu einem Filterkuchen filtriert.

Auf diese Weise wird die Resuspensionsfiltration viele Male wiederholt, um das Material gründlich zu waschen, und schließlich werden alle Filterkuchen aus der Maschine ausgetragen.

(1) Druckfiltration oder Vakuumfiltration

Das im vorgelagerten Reaktionskessel oder der Kristallisationsanlage erzeugte Fest-Flüssig-Gemisch wird in den Tank von zwei Anlagenteilen geleitet. Der untere Filtratauslass wird geöffnet und Druckluft oder Ammoniakgas in die Anlage eingeleitet, um das reagierte Fest-Flüssig-Gemisch unter Druck zu setzen. Anschließend wird filtriert, bis der Inhalt der Anlage trocken ist. Alternativ kann am Filtratauslass ein Vakuum angelegt werden, um das Material vakuumzufiltrieren, bis das Filtrat vollständig abgelaufen ist.

Beim Filtrationsprozess drehen sich die Hohlwelle und das Hohlspiralband im Uhrzeigersinn (von oben betrachtet), um das Material anzuheben. Das Hohlspiralband begrenzt dabei die Dicke der Filterkuchenschicht, sodass das Material in einem dünnen, schnell fließenden Kuchen vorliegt. Durch die hohe Fließgeschwindigkeit wird die Filtrationsrate erhöht. Leicht filtrierbare Materialien müssen während der Filtration nicht gerührt werden und können direkt getrocknet werden.

(2) Kann mehrfach gewaschen und gefiltert werden

Nach dem Filtern müssen manche Materialien mehrmals gewaschen werden. Nachdem die Materialien in der Maschine getrocknet sind, kann die Waschflüssigkeit über den oberen Einlauf zugeführt werden. Anschließend wird der Filterkuchen durch Rühren mit der Hohlwelle und dem Hohlband gleichmäßig aufgeschlossen, erneut aufgeschlämmt und gut durchrührt. Danach wird das Material getrocknet. Reicht ein Waschgang nicht aus, kann der Waschvorgang mehrmals wiederholt werden. Die oben genannten Schritte können beliebig oft wiederholt werden. Die Bedienung ist einfach und der Arbeitsaufwand äußerst gering.

Das Waschen der Materialien mit der oben beschriebenen Methode wird als intermittierendes Waschverfahren bezeichnet. Da die Materialien jedes Mal trockengepresst und die Waschflüssigkeit zum Waschen zugegeben wird, wird trotz häufigerem Öffnen und Schließen der Ventile während des Betriebs weniger Waschflüssigkeit verbraucht. Die Maschine kann das Material auch kontinuierlich waschen. Dabei wird die Waschflüssigkeit kontinuierlich mittels einer Pumpe oder anderer Verfahren zugeführt, und der Druck der Waschflüssigkeit wird zum Filtern genutzt. Die Hohlwelle und das Hohlband werden kontinuierlich gerührt, und das Filtrat wird kontinuierlich über den Filtratauslass abgeführt. Sobald die Waschanforderungen erfüllt sind, wird der Filterkuchen abschließend trockengepresst. Dieses kontinuierliche Waschverfahren benötigt im Allgemeinen mehr Waschflüssigkeit als das intermittierende Waschen, ist aber bedienerfreundlicher.