ポリフェニレンサルファイドPPSの脱塩、精製、ろ過、洗浄、乾燥のプロセス改善

ポリフェニレンサルファイド（PPS）は、高性能熱可塑性エンジニアリング樹脂です。優れた耐高温性、耐腐食性、高強度、優れた製品安定性を備え、航空宇宙、自動車、電子機器、精密機器など幅広い用途に使用されています。PPSの応用範囲は「世界第6位のエンジニアリングプラスチック」および「世界第1位の特殊エンジニアリングプラスチック」となっています。PPSの工業的合成は、主に硫化ナトリウム法を採用しており、合成収率が高く、効果も良好で、再現性も高く、操作も簡単です。しかし、合成過程で生成されるオリゴマーや副産物の塩化ナトリウム、そして合成工程で使用される無機添加剤の影響で、PPS製品に含まれる不純物が増加し、灰分含有量が増加します。その結果、総合的な性能が低下し、用途範囲が限られています。海外では、PPS合成プロセスにおける精製や後処理などのキーテクノロジーが阻害されており、海外に匹敵する性能を持つPPS樹脂を生産することは不可能です。

PPSは200℃以下の有機溶媒には不溶性であり、PPSの精製プロセスにおいて金属イオンがPPSマトリックス中に不可避的に残留します。無機塩に加えて、低分子有機塩もPPS中の主な金属不純物です。

繊維グレードPPS中のオリゴマーが多すぎると、溶融後に発生する蒸気量が増加し、紡糸時にフィラメントが切れやすくなり、繊維強度が低下し、毛羽立ちが多くなり、靭性が劣り、剛性と強度が不足し、製品寿命が短くなります。精製は、PPS合成プロセスにおいて不純物やオリゴマーを除去するプロセスであり、後加工において非常に重要なステップであり、PPS製品中の無機灰分とオリゴマー含有量を決定します。

ポリフェニレンサルファイドPPS樹脂の脱塩・精製プロセスの解析

ポリフェニレンスルフィドは通常、硫化ナトリウムとパラジクロロベンゼンを原料として製造されます。重合反応は高温（通常約300℃）・高圧下で完了し、その後、精製・乾燥を経てポリフェニレンスルフィドの完成品が得られます。ポリフェニレンスルフィドは直接製造されるため、エーテルには多量の無機イオン性不純物、有機不純物、オリゴマーが含まれており、これらは後続のポリフェニレンスルフィドの性能に影響を与えるため、効果的な精製が必要です。

（１）酸塩基中和

重合反応後に生成された生成物ポリフェニレンスルフィドを100℃〜120℃に冷却し、酸を添加してpHを3〜4に制御し、20〜30rpmの撹拌速度で25〜35分間反応させる。

（２）固液分離

工程（１）で得られた反応生成物を７５℃〜８５℃に冷却し、遠心分離機を用いて固液分離し、ポリフェニレンスルフィド固体を得る工程；

（３）溶剤洗浄

得られたポリフェニレンスルフィド固体に有機溶媒を加え、９５℃〜１０５℃に温度を制御し、１０〜２０分間撹拌しながら洗浄する。

（4）蒸留と洗浄

洗浄工程（３）後に得られたポリフェニレンスルフィドを負圧条件下で水蒸気蒸留し、蒸留過程でポリフェニレンスルフィド固体粒子中に残留する有機溶媒を回収する。一定期間の蒸留後、サンプリングを行う。有機溶媒含有量が１％未満の場合、７５℃～８５℃の水蒸気凝縮水でポリフェニレンスルフィドを洗浄する。

（５）乾式包装：工程（４）で得られた適格なポリフェニレンスルフィドを分離し、乾燥させて包装する。

無錫張華が開発したフィルター洗浄乾燥機（特許番号：ZL202022906527.4）は、既存のポリフェニレンサルファイドPPS樹脂の脱塩・精製技術の技術的要件を鑑み、ポリマー後処理工程における同時塩水含有ポリマーシステムを対象としています。溶剤の特性により、効率的な脱溶媒、脱水、脱塩の利点があり、ポリマー中の無機塩の残留含有量を低減し、製品汚染の可能性を低減し、精製目的を達成し、高品質で高性能なポリフェニレンサルファイド樹脂を得ることができ、高品質ポリフェニレンサルファイドの工業生産に実現可能な後処理脱塩精製設備を提供します。

ポリフェニレンサルファイドPPS樹脂の脱塩・浄化・ろ過・洗浄・乾燥機の動作原理

フィルター洗浄乾燥機のコーンまたはバレルには、多層オリフィスプレートと濾材が重ね合わされ、濾過装置を形成しています。内部には撹拌軸と可変角度可変リードスクリュー撹拌装置が設けられており、濾過中に濾材を撹拌・揚重します。また、掻き取り動作により、濾材は排出時に自動的に押し出されます。

この機械は、真空濾過または加圧濾過を行うことができます。濾過工程では、機械内のスクレーパーがフィルタースクリーン上の濾過ケーキを連続的に掻き取り、薄い濾過ケーキ層の状態で濾過を行うため、濾過速度は非常に高くなります。

材料を洗浄する必要がある場合、最初にスラリーを機械内で濾過して乾燥させ、次に洗浄液を加え、機械内のスクレーパー、撹拌機、押し出しスクリューを使用してフィルターケーキを再びスラリー化し、その後加圧または真空引きしてスラリーをフィルターケーキに濾過します。

このようにして、再スラリー濾過を何度も繰り返して材料を徹底的に洗浄し、最終的にすべての濾過ケーキを機械の外に排出して沸騰乾燥機に入り、低温乾燥爆発を完了します。

上流反応装置または結晶化装置で生成された固液混合物をツーインワン装置のタンクに入れ、下部の濾液出口を開き、圧縮空気またはアンモニアガスを装置内に導入し、反応した固液混合物を加圧濾過し、装置内の材料が圧縮乾燥されるまで濾過します。濾液出口で真空吸引し、濾液が排出されるまで材料を真空濾過することもできます。

濾過時には、中空軸と中空スクリューベルトを時計回り（上面から見て）に回転させることで材料を持ち上げることができます。また、中空スクリューベルトは回転時に濾過ケーキ層の厚さを制限するため、材料は薄い濾過ケーキ層内の濾過条件下に置かれ、濾過速度が向上します。乾燥していて濾過しやすい材料の場合、濾過時に撹拌する必要がなく、直接濾過して乾燥します。

（２）複数回洗浄・濾過が可能

一部の材料は濾過した後、数回洗浄する必要があります。

機械内で材料を乾燥させた後、上部の洗浄液投入口に洗浄液を投入し、中空軸と中空リボンの撹拌により濾過ケーキを均一に再パルプ化し、再パルプ化が均一に撹拌された後、材料を圧搾乾燥させます。1回の洗浄では不十分な場合は、複数回洗浄することができ、上記の手順を何度も繰り返すことができます。操作は便利で、労働強度は極めて低いです。

上記の方法で材料を洗浄する方法を間欠洗浄法といいます。材料を毎回圧縮乾燥し、洗浄液を加えて洗浄するため、運転中にバルブの開閉回数は多少多くなりますが、洗浄液の使用量が少なくなります。

この機械は材料を連続的に洗浄することもできます。つまり、ポンプなどの方法で洗浄液を連続的に押し出し、洗浄液の圧力を利用して濾過すると同時に、中空シャフトと中空リボンを連続的に撹拌し、濾液を濾液出口から連続的に排出します。洗浄要件が満たされるまで、最終的にフィルターケーキを圧縮して乾燥させます。

（３）洗浄液回収・再利用システム

オールインワンのフィルター、洗濯、乾燥機はセグメント設計を採用しています。バルブ制御により、多段独立濾過とセグメント逆洗を実現できます。濾過さ​​れた洗浄液は主管から排出され、ダブルフィルターバッグフィルターで前処理された後、一時貯槽に流入します。一時貯槽底部の高圧ポンプは、洗浄液が搬送された精密フィルターに対して二次処理を行い、その後、バルブで2つの出力を制御します。1つのラインは、スリーインワンの上部にある洗浄液入口に至り、材料の予備洗浄と精製（再利用）を行います。全行程は洗浄液外部処理パイプラインに接続され、廃液処理工程に入ります。