폴리페닐렌설파이드(PPS)의 탈염, 정제, 여과, 세척 및 건조 공정 개선

폴리페닐렌 설파이드(PPS)는 고성능 열가소성 엔지니어링 수지입니다. 탁월한 고온 저항성, 내식성, 고강도 및 우수한 제품 안정성을 자랑하며, 항공우주, 자동차, 전자, 정밀기기 등 다양한 분야에 적용됩니다. PPS는 "6대 엔지니어링 플라스틱"이자 "1대 특수 엔지니어링 플라스틱"으로 자리매김했습니다. PPS의 산업적 합성은 주로 황화나트륨법을 이용하는데, 이 방법은 합성 수율이 높고, 효과가 우수하며, 재현성이 뛰어나고, 조작이 간단하다는 장점이 있습니다. 그러나 합성 과정에서 생성되는 올리고머와 부산물인 염화나트륨, 그리고 합성 과정에 사용되는 무기 첨가제로 인해 PPS 제품의 불순물 함량과 회분 함량이 증가하여 종합적인 성능이 저하되고 적용 범위가 제한되는 문제가 있습니다. 또한, 해외 국가들이 PPS 합성 공정의 정제 및 후처리 등의 핵심 기술을 제한하고 있어, 해외 제품과 동등한 성능의 PPS 수지를 생산하는 것이 불가능한 실정입니다.

PPS는 200°C 이하에서 어떤 유기 용매에도 녹지 않으며, PPS 정제 과정에서 금속 이온이 필연적으로 PPS 매트릭스 내에 잔류하게 됩니다. 무기염 외에도 저분자 유기염이 PPS에 존재하는 주요 금속 불순물 형태입니다.

섬유용 PPS에 올리고머가 과다하게 함유되면 용융 후 증기 발생량이 증가하여 방사 과정에서 필라멘트 파손이 쉽게 발생하고, 섬유 강도가 낮아지며, 모우 발생량이 많고, 인성이 떨어지며, 강성과 강도가 부족하여 제품 수명이 단축됩니다. 정제는 PPS 합성 과정에서 불순물과 올리고머를 제거하는 공정으로, PPS 제품의 무기 회분 및 올리고머 함량을 결정하는 매우 중요한 후처리 단계입니다.

폴리페닐렌설파이드(PPS) 수지의 탈염 및 정제 공정 분석

폴리페닐렌 설파이드는 일반적으로 황화나트륨과 p-디클로로벤젠을 원료로 사용하여 제조됩니다. 중합 반응은 고온(보통 약 300°C) 및 고압 조건에서 진행되며, 정제 및 건조 과정을 거쳐 최종 제품인 폴리페닐렌 설파이드를 얻습니다. 폴리페닐렌 설파이드의 직접 제조 과정에서 다량의 무기 이온 불순물, 유기 불순물 및 올리고머가 함유되어 있어 후속 폴리페닐렌 설파이드 제품의 성능에 영향을 미치므로 효과적인 정제가 필수적입니다.

(1) 산-염기 중화

중합 반응 후 생성된 폴리페닐렌 설파이드 생성물을 100°C~120°C로 냉각하고, 산을 첨가하여 pH를 3~4로 조절한 후, 20~30rpm의 교반 속도로 25~35분간 반응시킨다.

(2) 고체-액체 분리

단계 (1)에서 얻은 반응 생성물을 75°C ~ 85°C로 냉각하고 원심분리기를 통해 고체와 액체를 분리하여 폴리페닐렌 설파이드 고체를 얻는다.

(3) 용매 세척

얻어진 폴리페닐렌 설파이드 고체에 유기 용매를 첨가하고, 온도를 95°C~105°C로 조절한 후, 10~20분간 교반하면서 세척한다.

(4) 증류 및 세척

세척 단계(3) 후 얻은 폴리페닐렌 설파이드를 감압 조건하에서 수증기 증류하고, 증류 과정에서 폴리페닐렌 설파이드 고체 입자에 남아 있는 유기 용매를 회수합니다. 일정 시간 증류 후 샘플링을 실시하고, 유기 용매 함량이 1% 미만일 때 폴리페닐렌 설파이드를 75°C~85°C의 수증기 응축수로 세척합니다.

(5) 건식 포장: 단계 (4)에서 얻은 적합한 폴리페닐렌 설파이드를 분리, 건조 및 포장합니다.

기존 폴리페닐렌설파이드(PPS) 수지 탈염 및 정제 기술의 기술적 요구 사항을 고려하여, 우시 장화(Wuxi ZhangHua)에서 개발한 필터 세척 및 건조기(특허 번호: ZL202022906527.4)는 폴리머 후처리 공정에서 염수를 함유한 폴리머 시스템을 동시에 처리하는 것을 목표로 합니다. 이 장비는 용매의 특성상 효율적인 탈용매화, 탈수 및 탈염이 가능하며, 폴리머 내 무기염 잔류량을 줄이고 제품 오염 가능성을 낮춰 정제 목적을 달성하고 고품질, 고성능 폴리페닐렌설파이드 수지를 얻을 수 있습니다. 따라서 고품질 폴리페닐렌설파이드의 산업 생산에 적합한 후처리 탈염 정제 설비를 제공합니다.

폴리페닐렌설파이드(PPS) 수지 담수화 정제 여과 세척 건조기 작동 원리

필터 세척 및 건조기의 원뿔형 또는 원통형 용기에는 다층 오리피스 플레이트와 그 위에 쌓인 여과 매체가 필터 장치를 구성합니다. 내부에는 교반축과 가변각 가변 리드 스크류 교반 장치가 있어 여과 과정 동안 재료를 교반하고 들어 올립니다. 또한 스크레이핑 작업을 통해 배출 시 필터 케이크가 자동으로 배출됩니다.

이 기계는 진공 여과 또는 압력 여과를 수행할 수 있습니다. 여과 과정에서 기계 내부의 스크레이퍼가 필터 스크린 위의 필터 케이크를 지속적으로 긁어내어 재료가 얇은 필터 케이크 층 상태에서 여과되도록 함으로써 여과 효율을 매우 높입니다.

재료를 세척해야 하는 경우, 먼저 기계에서 슬러리를 여과 및 건조한 다음 세척액을 첨가하고 기계 내의 스크레이퍼, 교반기 및 압출 스크류를 사용하여 여과 케이크를 다시 슬러리화한 후 가압하거나 진공을 이용하여 슬러리를 여과 케이크로 만듭니다.

이와 같이 재슬러리 여과를 여러 번 반복하여 재료를 철저히 세척하고, 마지막으로 모든 여과 케이크를 기계에서 배출하여 저온 건조기로 보내 저온 건식 폭발 처리를 완료합니다.

상류 반응기 또는 결정화 장비에서 생성된 고체-액체 혼합물을 2-in-1 장비의 탱크에 넣고, 하부 여과액 배출구를 열고, 압축 공기 또는 암모니아 가스를 장비에 주입하여 반응된 고체-액체 혼합물을 가압 여과합니다. 장비 내의 물질이 완전히 건조될 때까지 이 과정을 반복합니다. 여과액 배출구에 진공을 걸어 여과액이 완전히 배출될 때까지 진공 여과할 수도 있습니다.

여과 시, 속이 빈 축과 속이 빈 스크류 벨트를 시계 방향(위에서 봤을 때)으로 회전시켜 재료를 들어올릴 수 있으며, 회전하는 동안 속이 빈 스크류 벨트가 여과 케이크 층의 두께를 제한하여 재료가 얇은 여과 케이크 층에서 여과되도록 함으로써 여과율을 높일 수 있습니다. 건조하고 여과가 용이한 재료의 경우, 여과 시 교반할 필요 없이 재료를 직접 건조될 때까지 여과할 수 있습니다.

(2) 여러 번 세척 및 여과할 수 있습니다.

일부 재료는 여과 후 여러 번 세척해야 합니다.

기계 내부에서 재료가 건조된 후, 상단의 세척액 주입구에 세척액을 넣고 중공축과 중공 리본의 교반을 통해 여과 케이크를 고르게 재펄프화합니다. 재펄프화가 고르게 진행된 후 압착 건조합니다. 한 번 세척으로 충분하지 않을 경우 여러 번 세척할 수 있으며, 위의 단계를 여러 번 반복할 수 있습니다. 조작이 간편하고 노동 강도가 매우 낮습니다.

위와 같은 방법으로 재료를 세척하는 것을 간헐 세척법이라고 합니다. 매번 재료를 압착하여 건조시키고 세척액을 첨가하여 세척하기 때문에, 작동 중에 밸브를 열고 닫는 횟수가 다소 많아지지만 세척액 사용량은 줄어듭니다.

이 기계는 또한 재료를 연속적으로 세척할 수 있습니다. 즉, 펌프 또는 다른 방법을 사용하여 세척액을 연속적으로 압착하고, 세척액의 압력을 이용하여 여과합니다. 동시에 중공축과 중공 리본이 지속적으로 교반되고, 여과액은 여과액 배출구를 통해 지속적으로 배출되어 세척 요구 사항이 충족될 때까지 계속됩니다. 마지막으로 여과 케이크는 압착 건조됩니다.

(3) 세척액 수집 및 재사용 시스템

일체형 여과, 세척 및 건조기는 분할형 설계를 채택하고 있습니다. 밸브 제어를 통해 다단계 독립 여과 및 부분 역세척이 가능합니다. 여과된 세척액은 주 배관을 통해 배출된 후 이중 백필터를 거쳐 임시 저장 탱크로 유입됩니다. 임시 저장 탱크 하단의 고압 펌프는 세척액을 이송하는 정밀 필터에 대해 2차 처리를 수행한 후 밸브를 이용하여 두 개의 출력으로 제어합니다. 한쪽 라인은 일체형 장비 상단의 세척액 유입구로 연결되어 예비 세척 및 정화(재사용)를 수행하고, 다른 한쪽 라인은 세척액 외부 처리 배관에 연결되어 폐액 처리 공정으로 유입됩니다.