Lithiumaluminiumhydrid ist ein weißes bis cremefarbenes, poröses, mikrokristallines Pulver, das in Tetrahydrofuran, Ether und Dimethylether löslich, in Dibutylether schwerlöslich und in Dioxan und Kohlenwasserstoffen nahezu unlöslich ist. Es ist in trockener Luft stabil und hydrolysiert in feuchter Luft heftig, wobei große Mengen Wasserstoff freigesetzt werden und es verbrennt. Es kann Ketone, Aldehyde, Säuren, Ester, Anhydride, Chinone usw. zu Alkoholen und halogenierte Kohlenwasserstoffe zu Kohlenwasserstoffen reduzieren. Nitrile werden zu primären Aminen reduziert. Aufgrund seiner hervorragenden Reduktionsfähigkeit findet Lithiumaluminiumhydrid breite Anwendung in der Medizin, bei Pestiziden, Gewürzen, Farbstoffen und anderen Industrien und wird als Reduktionsmittel in der organischen Synthese eingesetzt.
Gleichzeitig setzt Lithiumaluminiumhydrid bei der Verbrennung große Mengen an Wärmeenergie frei und wird auch als Zusatzstoff für Raketen- und Trägerraketentreibstoffe verwendet. Dieses Produkt zeichnet sich durch einen hohen technischen Anspruch und hohe Gewinnmargen aus, jedoch birgt der Herstellungsprozess Risiken wie hohe Temperaturen, Entflammbarkeit und Explosionsgefahr. Die Anforderungen an die Prozessparameter sind sehr streng, weshalb nur wenige inländische Hersteller eine Kleinserienproduktion betreiben.
Das traditionelle Herstellungsverfahren von Lithiumaluminiumhydrid
Die grundlegende Reaktionsgleichung für die Präparation lautet: 4LiH + AlCl3 → LiAlH4 + 3LiCl. Die Herstellung von Lithiumhydrid ist vergleichsweise einfach; dazu werden metallisches Lithium und Wasserstoff in einem Reaktor umgesetzt.
Die Herstellung von Lithiumaluminiumhydrid ist jedoch etwas problematisch, da im Reaktionsprozess eine Induktionsperiode auftritt, d. h. es kann während der Reaktion zu einer plötzlichen Explosion kommen, was die Kontrolle der Reaktion erschwert. Durch die vorherige Zugabe einer kleinen Menge Aluminiumbromid kann die Reaktion zu Beginn reibungslos verlaufen, was sich besser für die Herstellung kleiner Mengen Lithiumaluminiumhydrid im Labor eignet.
Entsprechend der Marktnachfrage und den Kundenanforderungen hat Wuxi ZhangHua Machinery Co., Ltd. umfangreiche Konstruktions- und Entwicklungsarbeiten durchgeführt und schließlich erfolgreich eine multifunktionale Zylinderkegel-Reaktionsfiltertrocknungsanlage entwickelt. Dafür wurde ein Patent angemeldet (Patentnummer: ZL201721560677.6). Die Anlage erzielte eine wesentliche Verbesserung der technischen Leistungsfähigkeit, von der Konstruktion bis zur Anwendung, und entspricht den entsprechenden regulatorischen Anforderungen der Feinchemieindustrie. Sie wird bereits erfolgreich in zahlreichen Feinchemieunternehmen eingesetzt.
Herstellungsprozess von Lithiumaluminiumhydrid-Spezialfeinchemikalien in einer multifunktionalen Zylinderkegelfilter-Wasch- und Trocknungsanlage
Das mittels der vollständig geschlossenen Reaktionsfilter-Wasch- und Trocknungsanlage hergestellte Lithiumaluminiumhydrid-Produkt zeichnet sich durch einen hohen Gehalt, milde Reaktionsbedingungen und erhöhte Sicherheit aus. Die einzelnen Produktionsschritte sind:
(1) Unter Rückflussbedingungen werden Diethylether und Lithiumhydrid in die vollständig geschlossene Reaktionsfilter-Wasch- und Trockenmaschine gegeben, nach gleichmäßigem Rühren wird wasserfreies Aluminiumtrichlorid hinzugefügt und weiter gerührt;
(2) Die Temperatur wird auf 20-30°C erhöht und die Reaktion 5-8 Stunden lang durchgeführt.
(3) Vollständige Reaktionsmischung, Filtration und Waschen, Abdestillieren des Diethylethers, um das Endprodukt Lithiumaluminiumhydrid zu erhalten.
Technische Vorteile
(1) Vollständig geschlossenes System mit guten Betriebsbedingungen, besonders geeignet für den Umgang mit giftigen, entzündlichen und explosiven Gefahrstoffen sowie mit köstlichen Lebensmitteln, biologischen Produkten und Arzneimitteln, die nicht verunreinigt werden dürfen.
(2) Es kann für die drei Arbeitsgänge Reaktion, Filtration und Trocknung verwendet werden, sodass die Funktionen der drei Einzelgeräte auf diesem einen Gerät vereint werden können, wodurch die Gerätekosten, der Platzbedarf, der Arbeitsaufwand, der Energieverbrauch usw. erheblich reduziert werden.
(3) Es kann konzentriert und filtriert werden. Insbesondere wenn das Material gewaschen werden muss, kann es zunächst konzentriert, im Suspensionszustand gründlich gewaschen und anschließend pressfiltriert werden. Dies reduziert den Materialaufwand, verringert den Abfall und macht ein erneutes Aufschließen während des Waschvorgangs überflüssig. Die Produktqualität ist sehr hoch.
(4) Eine Maschine ist vielseitig einsetzbar, und verschiedene Arbeitsgänge wie Reaktion, Extraktion, Filtration, wiederholte Filtration, Waschen und Trocknen können in einer Maschine durchgeführt werden, und das fertige Produkt kann direkt gewonnen werden.
(5) Die Bedienungsflexibilität ist groß, und der Betriebszyklus kann durch Anpassen der Filterdruckdifferenz, der Drehzahl, der Schneckenextrusionssteigung usw. angepasst werden, um sich an Änderungen der Prozessbedingungen anzupassen.
Die
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