Die wichtige Rolle der Filterwasch- und Trocknungsmaschine bei der sicheren Herstellung von Lithiumhexafluorophosphat

Lithiumhexafluorophosphat stellt eines der Kernmaterialien von Lithium-Ionen-Batterien dar. Die Qualität des Produkts bestimmt die Lade- und Entladeleistung, Lebensdauer und Sicherheit von Lithium-Ionen-Batterien. Die Leistung des aus Lithiumhexafluorphosphat und organischen Carbonatlösungsmitteln hergestellten Elektrolyten wirkt sich direkt auf die Lade- und Entladekapazität, die Lebensdauer und die Sicherheit der Lithium-Ionen-Sekundärbatterie aus; aufgrund ihrer starken Hygroskopizität zersetzt sie sich leicht an der Luft, ihren Herstellungsbedingungen sind sehr streng, und auch die Verpackung und die Lagerumgebung haben strenge Anforderungen. Es zersetzt sich in Säure, wenn es auf Wasser trifft, die eine ätzende Wirkung auf menschliches Gewebe hat und nicht direkt kontaktiert werden kann. Es muss in einem luftdichten Behälter aufbewahrt werden in Feuchtigkeit sein<In einer trockenen Umgebung mit 10 ppm betreiben, um eine Zersetzung zu verhindern.

Die üblicherweise verwendeten Reinigungsverfahren von LiPF6 sind hauptsächlich das thermische Vakuumtrocknungsverfahren und das Auflösungs-Umkristallisationsverfahren.Das Auflösungs-Umkristallisationsverfahren besteht darin, LiPF6 in Ether, Dimethylcarbonat oder Diethylcarbonat bei einer bestimmten Temperatur aufzulösen, zu zentrifugieren, um unlösliche Stoffe zu entfernen, und dann die Temperatur zu senken ., so dass LiPF6 aus dem organischen Lösungsmittel umkristallisiert, und der durch Filtration erhaltene LiPF6-Kristall wird vakuumgetrocknet, um das Endprodukt zu erhalten, wie in CN1884046 offenbart kontinuierlich produziert.Und wenn LiPF6 gereinigt wird, wird das Umkristallisationsprodukt bestimmte organischeLösungsmittel mitreißen, was die Reinheit des Produkts beeinflusst, und die Verwendungeiner großen Menge organischer Lösungsmittel bei der Reinigung führt zu erhöhtenProduktionskosten, so dass es schwierig ist Anwendung von LiPF6 für die großtechnische Produktion.Zusätzlich offenbart CN1462722 ein A-Verfahren zur Verwendung von Sauergas,um Feuchtigkeit in LIPF6 zu entfernen.Einerseits kann dieses Verfahren Fluorwasserstoff im LiPF6-Rohprodukt nichtentfernen und führt Sauergasverunreinigungen ein.

Verglichen mit den oben genannten Verfahren besteht das thermische Vakuumtrocknungsverfahren darin, das LiPF6-Rohprodukt in einem Vakuumzustand direkt zu erhitzen und zu reinigen, was ein Reinigungsverfahren ist, das für die großtechnische Produktion von LiPF6 geeignet ist und die sekundäre Verschmutzung von LiPF6 vermeiden kann in Das Auflösungs-Rekristallisationsverfahren Das Hauptproblem des thermischen Vakuumtrocknungsverfahrens besteht darin, die Zersetzung von LiPF6 während des Erwärmungsprozesses zu vermeiden, und jedes Partikel des LiPF6-Rohprodukts wird vollständig der Vakuumumgebung ausgesetzt, sodass kein Fluorwasserstoff eingeschlossen wird im endgültigen LiPF6-Produkt, so dass der Gehalt an Fluorwasserstoff im LiPF6-Produkt weniger als 80 ppm beträgt.

Aufgrund der Toxizität von Lithiumhexafluorphosphat muss es jedoch während der Produktion und Verwaltung von Lithiumhexafluorphosphat streng gehandhabt werden und, was noch wichtiger ist, die am besten geeignete Produktionsanlage für Lithiumhexafluorphosphat auswählen.

Um die verschiedenen Probleme zu überwinden, die bei der traditionellen Lithiumhexafluorophosphat-Kristallisationsfiltration und -trocknung auftreten, und gleichzeitig den Wandel der chemischen Industrie zu hoher Qualität, hoher Wertschöpfung, Vielseitigkeit und kleinen Chargen zu bewältigen, Wuxi ZhangHua Machinery Co., Ltd. entwickelte und produzierte erfolgreich eine All-in-One-Maschine zum Waschen und Trocknen von Lithiumhexafluorophosphat-Filtration (Patentnummer: 202122464595.4).

Die neue Technologie bezieht sich auf das Gebiet der Trennung und Reinigung von Elektrolyten für Lithiumbatterien. Sie verwendet Stickstoffdruckfiltration und Pulsvakuum-Niedertemperaturtrocknung, um HF und Verunreinigungen aus Lithiumhexafluorophosphat-Rohprodukten zu entfernen. Sie bietet eine hocheffiziente, sichere und kontinuierliche Produktion von sechs Ein spezielles Gerät zur Reinigung und Trocknung von Lithiumoxyphosphat.

Eine mit Lithiumhexafluorphosphat gereinigte Konusfilter-Wasch- und Trocknungsmaschine hat eine Tonnenkegelstruktur, und ein Heizmantel ist auf dem kreisförmigen Körper und dem unteren Kegel installiert, um das Material zu erhitzen oder zu kühlen.Eine Hohlwelle und ein variabler Leiter mit variablem Winkel sind installiert in der Multifunktionsmaschine Das Hohlspiralrührgerät dient zum Mischen der Form, das das Material rührt und anhebt und das Material beim Austragen herausdrückt. Eine konische Filtervorrichtung mit einem relativ komplexen Aufbau ist im unteren Konus installiert, und eine speziell konstruierte Schnellöffnungs-Ablassvorrichtung ohne toten Winkel oder ein pneumatischer Ablasskugelhahn ohne toten Winkel ist am Boden der Ausrüstung installiert.

In der Reaktionsstufe werden die Reaktionsmaterialien von oben hinzugefügt.Die einzigartige Rührstruktur kann die Materialien in der Maschine gleichmäßig rühren, und die Materialien werden gleichzeitig durch den Zylindermantel, den Kegelmantel, die Hohlwelle und das Hohlband erhitzt oder gekühlt. damit das Material vollständig in der Maschine reagiert. In der Filtrationsphase kann die Maschine das Material in der Maschine durch Druckbeaufschlagung oder Absaugung filtern und trocknen und Waschflüssigkeit hinzufügen, sodass das Material automatisch wiederaufbereitet und mehrmals in der Maschine gewaschen und dann nach dem Auftreffen auf die Wäsche trocken gepresst werden kann Anforderungen. In der Trocknungsphase erhitzen Zylindermantel, Kegelmantel, Hohlwelle und Hohlband gleichzeitig das Material und vakuumieren die Oberseite, trocknen das Material vakuumdicht bei niedriger Temperatur und versiegeln und entladen das Material nach dem Trocknen automatisch.

Technische Verbesserung der Reinigungs- und Trocknungsmaschine für konische Filter mit Lithiumhexafluorphosphat
(1) Kristallisations-Mutterlauge und Lithiumhexafluorophosphat-Kristalle werden zur effizienten Trennung versiegelt und filtriert, wodurch der Gehalt an Verunreinigungen mit Metallionen effektiv reduziert wird.
Ein herkömmliches thermisches Trocknungsverfahren wird weithin verwendet, aber dieses Verfahren benötigt viel Zeit zum Trocknen von Kristallen und hat Mängel wie unvollständiges Trocknen und HF im Produkt kann nicht effektiv und schnell entfernt werden, wodurch die Produktqualität beeinträchtigt wird. Die Reinheit des durch Filtration und Reinigung erhaltenen Lithiumhexafluorophosphat-Produkts ist größer als 99,9 %, und das Verfahren weist eine hohe Sicherheit auf, die Mutterlauge kann recycelt werden und die Kosten sind gering.

(2) Vollständig geschlossener Betrieb, betrieben unter dem Schutz eines positiven Sauerstoffdrucks.
Lithiumhexafluorophosphat ist leicht zu zersetzen, wenn es auf Wasser trifft.Aufgrund seiner starken Hygroskopizität ist es leicht an der Luft zu zersetzen, und seine Herstellungsbedingungen sind auch sehr streng.Dies erfordert, dass der Herstellungsprozess von Lithiumhexafluorophosphat eine hohe Reinheit und eine niedrige Temperatur beinhaltet , kein Wasser und Staub. , daher werden alle Prozesse in der Anlage unter Inertgasschutz durchgeführt. Das bevorzugte Inertgas ist Stickstoff, und das System ist mit Stickstoff gefüllt, um einen Überdruck im System zu gewährleisten, der effektiv verhindern kann, dass Luft mit dem Produkt in Kontakt kommt.


(3) Beim Trocknungsprozess wird eine Erwärmung in mehreren Intervallen und bei mehreren Temperaturen angewendet: In der frühen Phase der Trocknung werden niedrige Temperaturen und langsame Erwärmung angewendet, um Restsäure auf der Oberfläche des Kristalls zu entfernen; die Zeit der Hoch- Der Wärmetrocknungsabschnitt in der späteren Stufe wird reduziert, um freien Schwefel effektiv abzutrennen, und der Zersetzungsgrad von LPF6 wird auf den niedrigsten Wert reduziert

(4) Das Stickstoffimpuls-Vakuumtrocknungsverfahren wird in der späteren Phase des Trocknens angewendet, was die Trockenexplosionszeit von LiPF6-Kristallen verkürzt, das Trocknen gleichmäßig macht, die Trocknungseffizienz und -qualität verbessert und Materialien beim Trocknen nicht ansammelt oder blockiert Kammer nach dem Trocknen.
Das Material wird zwangsweise in dem kegelförmigen Körper erhitzt, so dass der Wärmeaustausch zwischen dem Material und dem Heizband und der Wand abgeschlossen ist, wenn sich das Material unregelmäßig in alle Richtungen bewegt, und der Zweck des Mischens und Trocknens erreicht wird kurze Zeit unter Vakuum. Das neue Impulsmischdesign verwendet Hochdruckstickstoff, um auf die Materialien einzuwirken und sie schnell zu mischen.Das Mischen der Materialien erfolgt schneller und gleichmäßiger, und die Säure im Produktkristall und eine kleine Menge Restsäure auf der Oberfläche können schnell entfernt werden entfernt Verglichen mit der herkömmlichen thermischen Trocknungsmethode kann die direkte Lufttrocknung mit Stickstoffimpulsen die Trocknungszeit erheblich verkürzen und gleichzeitig den Gehalt an freien Ionen im Produkt verringern, die HF-Einschlüsse effektiv entfernen, die Produktqualität verbessern und mehr sein Produktionsbetrieb förderlich.


(5) Die thermische Stabilität von Lithiumhexafluorphosphat ist schlechter als die anderer Lithiumsalze. Es kann bei 60 ° C in geringen Mengen in LiF und PF5 zersetzt werden. Nachdem der freie Säureindex die Anforderungen erfüllt, führen Sie eine schnelle Abkühlung durch, um die zu reduzieren Einfluss der Hochtemperaturzone auf das Unlösliche.

(6) Sowohl die Wärmequelle als auch die Kältequelle verwenden eine Wärmeleitungs-Ölformtemperaturmaschine mit präziser Temperaturregelung
Die Heißöl-Formtemperaturmaschine erhält ein Niederdruck- und Hochtemperatur-Heizmedium, das leicht einzustellen ist, eine gleichmäßige Erwärmung und die genaue Prozesstemperatur erreichen kann; wenn die Temperatur des Wärmeträgeröls höher als 80 ° C ist, muss es sein von der Luft isoliert werden, da sonst das Wärmeträgeröl schnell verdampft und beschädigt wird. Wärmeträgeröl ist brennbar und es sollten wirksame Brandschutzmaßnahmen getroffen werden.

(7) Es wird eine lufttrockene doppelseitige Gleitringdichtung angenommen.
Ersetzen Sie das traditionelle Prinzip „Flüssigkeitssperre“ durch „Gassperre“, d. h. ersetzen Sie die Sperrflüssigkeit mit Druck durch Sperrgas, um sicherzustellen, dass das Prozessmedium „austrittsfrei“ ist, der gesamte Dichtungssatz arbeitet berührungslos und verbraucht keine Energie beträgt nur die herkömmlicher Doppelstirnflächen 5 % der Dichtung, die Lebensdauer ist mehr als 5-mal länger als bei der herkömmlichen Dichtung: Das Hilfssystem mit einfachem Aufbau sorgt dafür, dass das Prozessmedium nicht verschmutzt wird und das Prozessmedium nicht ausläuft an die Atmosphäre, wodurch die herkömmliche Doppelend-Gleitringdichtung auf der Kühlwasser- und Ölsystemabhängigkeit vollständig beseitigt wird. Das Sperrgas nimmt industriellen Stickstoff oder industrielle Instrumentenluft an, und sein Druck ist 0,15 bis 0,2 MPa höher als der des Mediums.
(8) Automatisches Steuersystem, das den Betriebsstatus der Ausrüstung und die Trockenheit des Materials intelligent überprüfen kann; es ist kein manueller Vorgang erforderlich, um die Ausrüstungsleitung häufig anzuschließen, die Arbeitsintensität zu reduzieren und heißen Stickstoff zu verwenden, um das Material von der Luft zu isolieren , und halten Sie den Säuregehalt des Produkts aufgrund des gesamten Prozesses luftdichter Transport stabil, so dass die Produktqualität stabiler und der Betrieb sicherer und bequemer ist.